中药材杂质测定课件.pptVIP

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2019-04-28 发布于贵州
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中药材杂质测定课件.ppt

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第四节中药及其制剂的杂志检查与一般质量控制方法;杂质来源及检查意义;烘干法（不含或少含挥发性成分）甲苯法（含挥发性成分）减压干燥法（含挥发性成分贵重药） GC法（气相色谱法）;烘干法;;减压干燥法;气相色谱法;二、总灰分和酸不溶性成分;总灰分的测定;三、重金属;WHO规定植物药;干法破坏（ChP）;四、砷盐;供试品;五、残留农药;残留农药测定;总氯量的测定;总磷量的测定;气相色谱法气相色谱法分离效能高，具有高灵敏度的专属检测器，是对残留农药进行定性或定量分析的最常用方法。先用非极性有机溶剂萃取出残留农药，一般需再过硅藻土或佛罗里硅土柱进一步纯化。分析十多以硅氧烷类为固定液，如OV-17，OV-21，SE-30等，氮气为载气。测定有机氯时，使用电子捕获检测器（ECD）；测定有机磷时，使用火焰广度检测器（FPD）。火焰光度检测器是测定硫、磷化合物的专用检测器。当含磷化合物在富氢火焰中燃烧时，产生的HPO将发射526nm的特征光，可专属性检测磷。;气相色谱条件：柱长2m，内径3mm，担体为Chromosorb W/AW-DWCS，涂布 2.5%SE-30和3%QE-1混合固定液，火焰光度检测器检测，进样口温度220摄氏度，柱温180摄氏度，载气为氮气。对照品溶液的制备：精密称取待测农药对照品适量，加本或氯仿定量稀释成每1ml含 1mg的溶液，作为贮备液。临用前取贮备液适量，加二氯甲烷稀释成每1ml含1μg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备：精密称取中药细粉10g，置具塞锥形瓶中，加中性氧化铝0.5g，精密加入二氯甲烷20ml，振摇30min，滤过。取续滤液进样。若农药残留量过低，可取滤液浓缩汁体积后取样。若样品对测定有干扰，可精密称取供试品10g，加硅藻土10g，加甲醇-氯仿（1：1） 40ml，振摇提取，滤过，取滤液浓缩后再过佛罗里硅土柱净化。