络合离子吸附方波极谱法定量测定有机物含量-分析化学专业毕业论文.docx

A A D i心crtation in Analytical Chemistry Study on the Determination of Organic compounds by Coordinate Ion Ab sorb ing S quare Wave Polarography by Jiang Xiaojun Supervisor：Professor Sun Ting Northeastern University May 2008 飞、 ， 独创性l声明本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得 独创性l声明 本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得 卜 的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过 ．f夕 的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一Iq T 作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢 =匕 思。 学位论文作 ：羞缀冬 日期：拶尸、／、厂 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论 文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部 或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。 作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后： 半年口 一年口 -壬p@o 一虢黏嘻 签字日期： q、盯 引、4、一一一......句灿此 引 、 4 、 一一一...... 飞，j 东北大学博士学位论文 东北大学博士学位论文 摘要 络合离子吸附方波极谱法定量测定有机物含量 摘 要 在NH3．NH4C1缓冲溶液中，非电活性的有机物V B1，VC不能在阴极上出现还原峰， e’ ‘Ⅳ 无法用常规伏安法测定相应的含量。实验发现当DIIA．Zn2+，Cd2+时，在阴极负向扫描 I 曲线上出现新的还原峰，在固定金属离子浓度条件下，此类还原峰高与有机物的浓度成 正比。利用这种络合离子吸附方波伏安法，可间接定量分析非电活性的有机物含量。对 Zn2+，Cd2+与VBl．Vc的络合吸附提出三种机理：第一种zn2+，Cd2+与VBl体系，由于 VBI中含有．CH2CH2．OH，-NH2，．S．，_N一，=N+基团，在阴极上吸附并与金属离子结合 成络离子对或离予桥，这种结构激活了VBl，使其可以在阴极上还原，从而产生新的伏 安峰，同时VBl还原态在阳极上氧化，发生循环催化，是一种新的络合吸附峰，其新峰 电位对Zn2十主峰左移1000mV。第二种Cd2+．Vc体系，由于形成的vc吸附膜与Cd2+形 成络离子，阻止cd2+的还原，Vc浓度与峰电流呈反比。第三种zn2+．vc体系，改变Vc 浓度Zn2+的峰电位电流都不变化，zn2+不能激活吸附的Vc，亦不能形成络离子阻止金 属离子的还原。本方法拓宽了伏安法对于非电活性有机物质含量测定领域，对定量分析 药物及化学试剂具有一定理论意义和应用价值。 在NH3．NH4C1缓冲溶液中分另fJN,z,固定浓度的Cd2+、Zn2+后， Cd2+、Zn2+本身峰 电位和峰电流不变，在．0．360V处出现了一个新还原峰，该还原峰峰高与VBl浓度呈正 矿善 比，其线性范围分别是4．00x10石～4．00x10。3mol／L和2．00x10石～4．00x10一mol／L，线性相 ◆ 关系数R分别为0．9997和0．9998。此吸附峰的峰形和重现性都很好。Cd2+、Zn2+可以作 为测定VBl含量的络合离子。其中以Zn2+为络合离子峰形更好、更稳定，且线形范围较 宽。 vc溶液中加入Cd：+后，虽然不出现新峰，峰电位不变。vc浓度与Cd2+峰电流成反 -II- 东北大学博士学位论文 东北大学博士学位论文 摘要 比，在．0．865V测定Vc浓度，其线性范围是6．00xlO。6～1．00x10一mol／L，R为0．9987。 当加入了zn2+时，vc溶液峰电位、电流均不变，不能用于Vc的分析。由于Cu2+ 的氧化性以及VC的强还原性，Cu2+与Vc发生了氧化还原反应，VC浓度与Cu2+峰电流 虽然也有反比关系，但cu2+与Vc混合的时间不易控制，稳定性较差，重现性不好，不 能作为络合离子测定Vc。 本文还研究了方波极谱法的电化学参数如电位增量、方波周期、方波幅度和玻碳电 极的镀汞次数，确定出最佳的实验参数。实验中分析了实际样品活肤胶囊中VBl和VC 含量。在测定VBl和VC时加入10倍于VBl和Vc的共存物质柠檬酸、DL．苹果酸、泛酸 钙，在给定实验条件下均不影响测定。 选择zn2+作为络合离子，用标准加入法测定该 活肤胶囊中VBl的含量为70．8mg／粒。选择Cd2+作为络合离子，用标准曲线法测定