毛细管电色谱整体柱的制备与性能研究-有机化学专业毕业论文.docx

离伟英博士学位论文：毛缨营电色谮整体挂的镑g备及性能研究中文摘要 离伟英博士学位论文：毛缨营电色谮整体挂的镑g备及性能研究 中文摘要 毛细管电色谱(capillary electrochromato群aphy，CEC)是集微径液相色谱和毛 细管电泳的优势于一身的微分离技术。由于商品化的填充柱在技术方面存在许多 问题，毛细管电色谱整体柱以其卓越的性能和简单的制各方法日渐受到关注。 首次以甲基丙烯酸丁酯为单体热引发原位合成了高度交联的带负电的毛细 管整体柱。整体柱有效避免了填装困难，柱子易断，分离时易产生气泡等电色谱 操作中常出现的难题。考察了整体柱在酸性、碱性流动相条件下的稳定性和重复 性。并考察了电压、缓冲溶液的种类、离子强度、pH和有机添加剂比例对电渗 流的影响。分离了酸性、碱性及烷基苯系列和多环芳烃系列化合物；并对中性化 合物的保留机理作了系统研究。 首次以既有疏水基团又有带电可产生电渗流的羧基的肉桂酸为单体热引发 原位合成了高度交联毛细管整体柱。该整体柱制备方法更为简单。对该整体柱的 性能做了系统研究。 分子印迹技术(molecular imprinting technology，MIT)是一种使所得到的聚合 物的作用点对目标分析物具有预定识别选择性的聚合物制备技术。分子印迹聚合 物(molecular imprinted polymer,MIP)已应用于分离科学。 采用分子印迹技术．以4一氨基毗啶(4-AP)为印迹分子．热引发原位合成了 4一AP分子印迹聚合物整体柱。对印迹分子4-AP有很好的选择性。本文还考察了 1i同条件的流动相列分离的影响，并将分析结果与分析物在空白聚合物整体桂上 的迁移规律对比，对4-AP MIP的CEC识别机理进行了探讨。 以消炎药甲氧苄氨嘧啶为印迹分子，采用热引发原位合成了分子印迹聚合物 毛细管整体柱。通过电色谱表征了MIP对甲氧苄氨嘧啶的特殊选择性。并考察 了不同条件的流动相对分离的影响。 关键词：整体柱，毛细管电色谱，分子印迹聚合物，甲基丙烯酸丁酯，肉桂酸 4．氨基吡啶，甲氧苄氨嘧啶 闫伟英麟士学位论文：毛鲤}管电色潜整体拄曲勘备及性能研究Preparation 闫伟英麟士学位论文：毛鲤}管电色潜整体拄曲勘备及性能研究 Preparation and Evaluation of Monolithic Capillary Columns in Capillary Electrochromatography By Weiying Yan For the Degree ofPhilosophy Doctor at Nankai University Abstract Capillary Electrochromatography(CEC)is a micro-separation technique that combines the strength of capillary electrophoresis and liquid chromatography．There are a number of drawbacks associated with packed columns．Thus，monolithic capillary column obtained more attention for its simple preparation and good performance． A short and highly cross—linked butyl methaerylate based negative charged monolithic column was prepared by in situ thermal initiated polymerization first time． The monolithic column avoided the problems such as：labor-some packing，flit preparation，fragile of the flits，gas bubbles formation that always encountered in packed column．The reproducibility of the colunm in the buffer with very extreme pH value was investigated．Moreover,the effects of the operational parameters such as， applied voltage，salt concentration，pH and organic modifier content in th