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atomic absorption spectrometry, AAS 第四章 原子吸收光谱分析法（2） 第二节 原子吸收分光光度计及主要部件 atomic absorption spectrometer and main parts 一、流程 general process 二、光源 light sources 三、原子化器 device of atomization 四、单色器 monochromators 五、检测器 detector 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 1.特点 (1)采用锐线光源 (2)单色器在火焰与检测器之间 (3)原子化系统 一、流程 1.作用 提供待测元素的特征谱线，为了测定待测元素的极大吸收，必须使用待测元素制成的锐线光源。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的特征谱线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好； （4）光谱纯度高； 二、光源 2.空心阴极灯 即发射线半宽度远小于吸收线半宽度光源. 空心阴极灯 阴极呈空心圆柱形的气体放电灯。 阴极内腔衬上或熔入被测元素的金属或其氧化物（用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯），阳极使用钨、镍、钛或钽等具有吸气性能的金属，灯内充有具有一定压力的惰性气体（如氩、氖） 通电－轰击－溅射－碰撞－发射共振线 优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 3.空心阴极灯的原理 1.作用 将试样中待测元素转化为基态原子。 三、原子化器 气态、基态原子蒸气越多，测定的灵敏度、准确度越高。 ——喷雾器，雾化器和燃烧器。 （1）喷雾器和雾化器 结构如图所示 主要缺点：雾化效率低。 2.火焰原子化器 雾化器 预混合型原子化器 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。 （2）火焰 化学计量火焰： 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰： 还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰： 火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 火焰类型：根据燃助比分 选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰： 例：As的共振线193.7nm 由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而应选其它火焰； 空气-乙炔火焰：最常用；可测定30多种元素； N2O-乙炔火焰：火焰温度高， 可测定的增加到70多种。 火焰种类及对光的吸收： （1）结构 如图所示： 组成：加热电源、惰性气体保护系统、石墨炉管（长50mm，内径5mm） 3.石墨炉原子化装置 原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 （2）原子化过程 优点：原子化效率高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 （3）优缺点 （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 oC ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 　　　　　 基体干扰和化学干扰小； 4.其他原子化方法 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）； 　　　　　 （2）冷原子化法 1.作用 将待测元素的分析线与干扰线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D） 两条谱线间的距离