氯酚磁性多胺碳纳米萃取体系的设计及应用-劳动卫生与环境卫生学专业毕业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 独 创 性 声 明 本人郑重声明：所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工 作及取得研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方 外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得 宁波大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作 的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了 谢意。 若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。 签名： 日期： 关于论文使用授权的声明 本人完全了解宁波大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校 有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论 文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。 （保密的论文在解密后应遵循此规定） 签名： 导师签名： 日期： 宁波大学硕士学位论 宁波大学硕士学位论文 氯酚磁性多胺碳纳米萃取体系的设计及应用 摘 要 氯酚 (CPs)是 常用 的 消 毒 剂 、 杀 虫 剂 、 除 草 剂 和 木 材 防 腐 剂 ， 在 工 农 业 中 大 量 使 用 ， 从而 造成不同 程 度 的 环 境 污 染 。 CPs 具 有 毒 性 ， 经 口 、 皮 肤 接 触 等途径进入体内，对 人体健康产生影响。美国环保局将 CPs 列为优先控制的 污染物，因此，建立 高效，灵敏的分析方法检测环境中的 CPs 是非常有必要 的 。 磁 性 固 相 萃 取 (MSPE)是 一 种 以 磁 性 材 料 为 吸 附 剂 的 样 品 前 处 理 技 术 ， 具 有 分 离 过 程 简 单 、 快 速 等 优 点 。 吸 附 剂 是 MSPE 的 核 心 部 分 ， 因 此 本 论 文 旨 在 合成具有高吸附性 能的磁性多胺碳纳米 材料为吸附剂，并开 展对水环境中 CPs 萃取体系 的研究 。具体内 容如下 ： 1、 磁性 多胺 碳 纳米 管 (Fe3O4@SiO2-MWCNTs)复 合材 料的 制备 、 表征 及萃 取 体系研究：将羧基化 的碳纳米管 (MWCNTs-COOH)包覆在磁性二氧化硅纳米粒 子 (Fe3O4@SiO2)表 面 制 备 出 新 型 具 有 核 壳 结 构 的 磁 性 多 胺 碳 纳 米 管 (Fe3O4@SiO2- MWCNTs)复合材料， 并 采 用 透 射 电 镜 (TEM)、 扫 描 电 镜 (SEM)、 X-射 线 衍 射 仪 (XRD)、 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 (FTIR)、 热 重 分 析 (TG)、 振 动 样 品 磁 强 计 (VSM) 等 进 行 表 征 。 将 其 作 为 吸 附 剂 富 集 水 样 中 的 五 氯 酚 (PCP)， 评 价 其 吸 附 性 能 。 结果表明 ，Fe3O4@SiO2-MWCNTs 在溶液 pH 值 2.5 时对 PCP 吸 附 能力最大 ；其 吸 附 动 力 学 行 为 能 够 较 好 符 合 二 级 吸 附 模 型 ； 其 吸 附 等 温 线 较 好 符合 Freundlich 等 温 模 型 ； 热 力 学 研 究 发 现 吸 附 过 程 在 自 然 状 态 下 是 自 发 放 热 的 过 程。 2、磁性多胺氧化石 墨烯 (NH2-MP@GO)复合材料的制备、表 征 及其萃取体 系 研 究 ： 以 偶 氮 二 异 丁 腈 (AIBN)作 为 引 发 剂 ， 二乙 烯 基 苯 (DVB)为 交 联 剂 ， 通 过 沉 淀 聚 合 法 将 甲 基 丙 烯 酸 环 氧 丙 酯 (GMA)包覆在 Fe3O4 粒子表面，制备具有 核壳结构的 Fe3O4@poly(DVB-co-GMA)磁 性 粒 子 (MP)， 通 过 共 价 键 作 用 将 乙 二 胺 包 覆 在 磁 性 粒 子 表 面 制 备 成 磁 性 多 胺 聚 合 物 (NH2-MP)， 再 通 过 酰 胺 反 应 使 NH2-MP 嫁 接 在 氧 化 石 墨 烯 表 面 ， 合 成 具 有 平 面 结 构 的 磁 性 多 胺 氧 化 石 墨 烯 (NH2-MP@GO)复合 材料，通过 TEM、FTIR 对其表征。 将其作 为 MSPE 的吸附 剂 萃 取 样 品 中 的 CPs， 用 超 快 速 液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 (UFLC-MS/MS)测定。结 I 果显 示 ，在 最 优的 实 验条 件 下， 该 方法 的 检测 限 在 0.16~2.8ng/L 范 围 ， 定 量限 在 0.6~9.2ng/L 范 围 。 对 水 样 的 加 标 浓 度 进 行 测 定 ， 回 收 率 为 86.4~99.8%，日 间和日内 的 RSD 均小于 10%，此方 法具有 很好的重 现性。 3、姚江流域水体的 监测与评价