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药物分析设计性实验 维生素C及其制剂的分析 药学（临床药学方向）2005级（2 ）班 2008 年 3月 摘要：木文综述了近十年来国内文献资料屮维生素c的仪器定量分析进展，包 描分光光度法、旋光法、高效液相色谱法、薄层扫描法、荧光法、电化学法等在 维生素C原料药、片剂、注射剂屮的应用。结论得出所用方法测定维生素C含量, 操作简便，准确度高，精密度好且重现性好。 关键词：维生索C原料药片剂注射剂含量测定 维生素C又称抗坏血酸（ascorbic acid）,是一种己糖内酯，分子中02和C?3位上 两个相邻的烯醇式疑基极易解离出H+,故维生素C具冇酸性（图5-24） o这两个位置上 的瓮基也很容易被氧化成酗基，所以维生素C又是很强的还原剂。新鲜的蔬菜水果是该维 住索的匸要食物來源。 缺乏维生素C会引起坏血病，病人毛细血管脆性增加，皮下可见出血小点（与维生索K缺 乏时的较大片出血斑不同）。这与维生素C参与一些重耍的疑化作用有关，同位素示踪研 究证明新生的胶原分了中廿氨酸残基氨基端相连的脯氨酸残慕需经疑化，催化这一反应的脯 氮酰拜化酚需02 ,是双加氧酶，酶分子有紧密结合的Fe2+,它用作为酶和02的激活剂， 在有a■酮戊二酸存在的体系中，该酶催化胶原分子中脯氨酸残棊的轻化（图5-25） o反应 的结果是一个氧原子连接在脯氨酸残基的第四位碳纶成4■疑基肺氨酰残基，另一个氧原子山 a■酮戊二酸接受转变为琥珀酸和CO2,但是肺氨酰疑化酶也可只催化部份的反应，即只催化 a酗戊二酸转变为琥珀酸但不疑化脯氨酸，于是另一个氧原了与铁离了生成氧化的铁复合 物，后者使该酚失活。维生素C作为一种特异的抗氧化剂使失活酶的高铁离子还原为亚铁 离子，从而使活性酶得以再生，维生素C则氧化成脱氢抗坏血酸（图5-24）。现在已知维 纶素C缺乏造成的径化损害使合成的胶原缺少稳定性，疑化的脯氨酸残基能在三股胶原螺 旋间生成氢键，使胶原分子得以稳定。胶原是结缔组织、骨、毛细血管的重耍组成成分，故 维生素C缺乏，伤口愈合减慢，毛细血管脆性增加，牙齿松动，骨骼变脆。维生素C是重 要的水溶性抗氧化剂，它的抗氧化功能是多方面的。前面提到维生素E在抗膜脂质不饱和 脂肪酸过氧化作用中生成生育酚白由基，它的再还原主要依赖维牛素C。它与脂溶性抗氧化 剂维化素E,胡萝卜素等的偶联协同作用，在清除氧自山基方而和参与体内其它的氧化还原 反应方面起着重耍的作用。（附：分子式：C6H8O6；分子ffl： 176.12u； CAS号：50-81-7； 酸性，在溶液中会氧化分解。外观：无色晶体；熔点：190?192°C；沸点：（无八 紫外吸 收最人值：245nm；荧光光谱:激发波长一无nm,荧光波长一无nm；） 1滴定法： 1. 1碘量法 维生素C, 乂称为抗坏血酸（ascorbic acid, C6H8O6）,是很好的还原剂（reducing agent）,它可将Fe（III）述原成为Fe（II）,或将12还原为1一。因此，在本实验中利用碘 酸钾溶液（K103）為滴定剂（titrant）在酸性溶液中与碘化钾（KI）先反应产生碘分了 （12） 如式1： 碘分子町與溶液中的抗壞血酸很快地進行氧化還原反應，如式2： o4- 2H o 4- 2H 当溶液屮抗坏血酸完全反应麻，过最的12与溶液中I—生成I3-,并和预先加入的淀 粉指示剂产生蓝黑色错合物而知达到滴定终点。再依据滴定剂103— Z莫耳数及其与12和 抗坏血酸之化学计量关系，可计算出药锭中抗坏血酸之含量。采用木法简单快捷，灵敏度较 高，重现性好，仪器设备及试剂容易寻获。 应注意，操作屮加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液屮进行。因在酸性介质屮维生素C受空 气小氧化速度减慢，但样品溶于稀醋酸后仍需立即进行滴定。加新沸过的冷水目的是为减少 水中溶解的氧对测定的影响。《中国药典》采用本法对维纶素C原料、片剂、泡腾片、颗 粒剂和注射剂进行含量测定。为消除制剂中辅料对测定的干扰，滴定前要进行必要的处理。 如片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；注射剂测定前加丙酮2ml,以消除注射剂中抗氧剂亚 硫酸蛍钠对测定的影响。 1. 2 2,6?二氯酚靛酚滴定法 还原型抗坏血酸能还原染料2,6■二氯酚靛酚( DCPIP),本 身则氧化为脱氮型。在酸性溶液中，2,6■二氯酚靛酚呈红色，还原后变为无色。因此，当用 此染料滴定含有维生素c的酸性溶液时，维生素c尚未全部被氧化前，则滴卜?的染料立即 被还原成无色。一旦溶液中的维生素C已全部被氧化时，则滴下的染料立即使溶液变成粉 红色。所以，当溶液从无色变成微红色时即表示溶液屮的维生素C刚刚全部被氧化，此时 即为滴定终点。如无其它杂质干扰，样品提取液所还原的标准染料量与样品小所含还原型抗 坏血酸量成正比。本法快速简便，所需设备简单，无需另