金杞生精颗粒的提取工艺研究.docVIP

金杞生精颗粒的提取工艺研究 黄慧 黄中强(武汉市中医医院 湖北武汉430014) 【摘要】目的 建立金杞牛精颗粒的提取工艺。方法 经过对各味药材主要成分 的药理、药效、理化性质的分析，将工艺分为水提和醇沉两部分，并分别通过正 交实验，对各部分工艺参数进行优选。结果①水提工艺：9味中药加水进行提 取，以干膏率和金丝桃昔含量为评价指标，得到最佳提取工艺为，加8倍量水浸 泡2小时后，煎煮3次，每次1.5小时；②醇沉工艺：将水提液浓缩至相对密度 约1.10 (温度：55+5°C),加乙醇至含醇量为65%,沉降6小时。结论 在工艺 优选的基础上，分别对提取和精制工艺进行了验证，结果表明工艺稳定可行。 【关键词】金杞生精 工艺 【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752 (2012) 35-0082-03 金杞生精颗粒为多年临床经验方，由金樱子、五味子、车前子、枸杞子、 菟丝子、覆盆子、巴戟天、黄柏、知母等9味中药组成，具有益肾助阳、滋阴填 精之功效，用于肾气亏损、肾精不足所致的腰膝酸软、精神萎靡、五心烦热、小 便清长、畏寒等症。木文对该制剂的提取工艺进行了研究。 1实验部分 1.1仪器与试药 PB2034-E分析天平(d=0.001g),瑞丄梅特勒■托利多仪器有限公司； AB204-N分析天平(d二O.lmg),瑞上梅特勒■托利多仪器有限公司； CP225D分析天平(d=0.01mg),德国塞多里斯集团； AgilentllOO型液相色谱仪(四元泵、自动进样器、MWD、Agilent化学 工作站)；SinoChrom ODS-BP 5mu;m (4.6times;250mm)色谱柱，理论板数按 金丝桃昔峰计算应不低于5000； 金丝桃昔对照品：含量测定用，购自中国药品牛物制品检定所，批号 111521-200303； 甲醇：美国TEDIA公司；重蒸水；药用酒精；除色谱用试剂外所用试剂 均为分析纯（武汉市化学试剂厂）； 实验所用中药材均购自毫州市中药材公司，经中药学技术人员鉴定与 《中国药典》（2010版）一部正品相符。 1.2工艺研究 1.2.1水提工艺研究 1.2.1.1吸水率 按处方量称取药材，共4份，分别加入5倍水浸泡，间隔一定吋间观察 药材的浸润程度，滤过，将药渣称重，按下列公式测定药材吸水率，具体数据详 见表1-1 C 吸水率（％）二［（药渣湿重■药材干垂）/药材干重］times;100% 表1-1药材吸水率 由表可知，药材浸泡2小吋后吸水率无较大变化，在180%左右， 因此，药材加水煎煮时应多加1.8倍水，考虑到煎煮过程中水分损失，及计算方 便，故多加2倍水，浸泡2小时。 1.2.1.2水提工艺因素水平表 采用L9（34）正交实验，以金丝桃昔和干膏率为评价指标，对加水量、提 取时间、提取次数等影响提取工艺的因素进行优选，并在预实验基础上确定因素 水平，详见表1?2。 表1?2水提工艺因素水平表 1.2.1.3实验方法 按处方量称取药材，共9份，依次按正交实验表中确定的实验条件操作, 提取前药材均浸泡2小时，将各实验组煎煮后的药液滤过，合并滤液，浓缩，记 录浸膏量。取浸膏辽左右，水浴蒸干，于105°C干燥5小吋，置干燥器中冷却 30分钟，迅速称定重量，反复几次至恒重，计算干膏得率。另取稠膏8g,按1.2.1.4 金丝桃昔检测方法检测，计算金丝桃昔的含量。 1.2.1.4金丝桃昔检测方法 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱 流动相：乙M-0.1%磷酸溶液(17:83) 检测波长：360nm 柱温：30°C 流速：l.Oml/min 进样量：各10mu;l 对照品溶液的制备：取金丝桃昔对照品适量，精密称定，加80%甲醇制 成每：Lml含20mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取稠膏约8g,精密称定，置100ml具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理5分钟，放冷，再称定重量，用甲醇 补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定方法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10mu;l,注入液相色 谱仪，测定，即得。 1.2.1.5实验结果 依次测得每组干膏得率及浸膏中金丝桃背量，实验结果及方差分析详见 表 1?3、1-4 1-5 o 表1-3水提正交实验数据 对上述实验结果进行方差分析，结果详见表1?4、表 表1?4水提液干膏率的数据方差分析表 注：F0.05 (2,2) =19.000 由表1?4、表可以看出，以金丝桃昔和干膏得率为评价指标吋，影 响因素犬小均为Cgt; Bgt; A,影响因素C即提取次数有显著影响。 分析金丝桃昔含量及干膏得率的数据，发现因素A影响不显著，故选择 最佳的因素A1,因素B影响也不显著，B2与B3差异小，考虑大生产为节约能 源，降低生产成本，故选择因素B2,