氟离子选择性电极测定牙膏中氟-基础化学实验中心.docVIP

PAGE 7 - 实验编号 CA393004 实 验 指 导 书 实验项目：氟离子选择性电极测定牙膏中氟 所属课程: 实验化学3-2 课程代码: CA393 面向专业: 化学 学院(系): 化学化工学院 实 验 室: 基础化学实验中心 代号: 11101 2007 年 2 月 18 日 实验目的 1. 掌握直接电位法的测定原理和方法。 2．学会正确使用氟离子选择性电极和数字式离子计 3．学习Gran作图法的数据处理方法 实验内容 　1．溶液的配制。（1）TISAB，（2）1.000X10-1mol?dm3F- 　2．标准曲线的制作。（1）系列标准液的配制，（2）相应电位值的测定 　3．牙膏样品的制样及电位值的测定 　4．格氏图解法 　5．数据处理 实验示意图 1． 溶液的配制 （1）TISAB （2）1.000X10-1mol?dm3F- 2． 标准曲线的制作 （1） 系列标准液的配制1.000X10-2mol?dm3F- 、1.000X10-3mol?dm3F-、1.000X10-4mol?dm3F-、1.000X10-5mol?dm3F- （2）相应电位值的测定（3）制作E-lg[F-]标准曲线 3． 牙膏样品的制样及电位值的测定 （1） 样品的称量0.5克左右、溶解、调节PH值后定容 （2） 准确移取50ml牙膏样品于100ml容量瓶中，加入10ml TISAB后定容 （3） 准确移取上一步骤配制的牙膏样品50ml于100 ml塑料烧杯中并测定其电位值，在E-lg[F-]标准曲线上求得F- 4． 格氏图解法 （1） 在步骤3。（3）的基础上分四次加入1.000X10-2mol?dm3F- 2ml，每次加入0.5ml，并分别读取相应的电位值 （2） 准确移取10ml TISAB于100ml容量瓶中并定容，配成空白液 （3） 准确移取空白液50ml于100 ml塑料烧杯中， 分四次加入1.000X10-2mol?dm3F-2ml，每次加入0.5ml，并分别读取相应的电位值 5． 数据处理 （1） 由系列标准液所测得的相应电位值绘制标准曲线 （2） 根据牙膏样品电位值，在标准曲线上求得土壤样品F-浓度，进而求得土壤中的氟含量 （3） 根据格氏图解法所测得的牙膏样品与空白液的电位值在格氏图解纸上作图求得牙膏样品F-浓度 6．根据实验要求连接实验装置——准确移取样品溶液50mL于100 ml塑料烧杯内，将洁净的电极插入溶液中，开启电磁搅拌器，读取稳定的电位值 实验用主要仪器设备、消耗品 仪器设备名称 规格 消耗品名称 规格 氟离子选择性电极 NaF 电子天平 土壤 台秤 电磁搅拌器 氢氧化钠 数字式离子计 实验原理及原始计算数据、所应用的公式 氟是人体必需的微量元素 ， 但过量的氟化物会对人体产生副作用，所以测定牙膏中的氟含量有十分重要的意义。本实验选用具有方便、快速等特点的氟离子电极法，测定研究样品中的含氟量 。 能斯特（Nernst）方程表示了电极电位与溶液中相应的离子活度之间存在的关系 E=E?Ox/Red+ln 当将氟电极浸入含氟离子的溶液中时 以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池 ΔφM=常数-lgα(F-) 由于加入了高离子强度的溶液(本实验所用的TISAB其离子强度μ1.2)，可以在测量过程中维持离子强度恒定，活度可用氟离子浓度代替，因此工作电池电动势与氟离子浓度的对数成线形关系: E=K-0.059lg[F-] 由上式可知，电动势E与lg[F-]成线形关系.因此，只要作出E对lg[F-]的标准曲线，根据水样中测得的氟离子E值,即可在标准曲线上求得水样中氟离子浓度。 当试样成分复杂时，还经常使用格氏(Gran) 图解法。 格氏图解法的具体测定方法如下，首先移取一定体积的（本实验取50.00mL）未知试液，然后在未知试液中依次加入一定量（试液体积的百分之一）的标准溶液（本实验取10-2mol·L-1 F-），并测量其相应变化的电动势，在格氏图纸上以电动势对加入的标准溶液体积作图可得一直线，此直线外推至横轴，相交点(VS)上数值即为未知试液中被测物的量（相当的标准溶液毫升数）。在精确测定时，须作空白及斜率校正，以校正曲线与横轴交点(V0)为原点。 则 WF= WF为每克土壤中氟的质量数（mg），MF为氟的原子量，m为称取的土壤样品的质量(g)，[F-]为试