常用化学药品检验方法检验仪器的使用.pptVIP

* 数均分子量、重均分子量、粘均分子量、Z均分子量 高聚物分子量的特点 1）大（103 ~ 107 ）， 2）具有多分散性（不均一性），分布宽窄由合成反应的机理决定；分子量是一个统计平均值。 * 无定型硅胶: 最初的 HPLC 填料，粒径 5 μm，柱床稳定性差，比表面积较小，价格便宜 球形硅胶: 现代 HPLC 填料，粒径小 (5 μm, 3 μm, 2 μm)，重现性好 ，稳定性好，分离效率高 硅胶基质：目前应用最为广泛的基质材料。高机械强度和高的比表面积。可利用直接的广泛的表面键合反应来满足正相、反相、离子交换、疏水作用色谱和体积排除色谱的需求。高效。重现性好。pH 适用范围为pH 2－8。 具有容易导致强碱性物质拖尾的，表面活性和带酸性的硅羟基。 硅胶纯度的影响：硅胶纯度对强极性化合物的分离最重要。 以前的纯度较低的硅胶（称为 A 型硅胶）, A 型硅胶是以金属硅酸盐制备而来，具有很高的金属含量，可被用作中性化合物和非离子化合物的分离。 纯度高、酸性较弱的硅胶 (称为 B 型硅胶)，这种硅胶是以无金属的工艺制备而来，只含有微量的金属，建议用于分离离子化合物和可电离的化合物，特别是碱性化合物。 金属杂质引起对螯合剂和碱性化合物的分离产生不对称峰或拖尾峰。 * 生产去碱活性填料的技术 1.金属不纯物在硅胶中的含量 Al3+及Fe3+的含量很低 2：配体的密度 增加配体的密度(表面浓度) 3：混合C18及氨基配体 在键合C18之后，再键合正离子基团(氨基；“阴离子交换”)到硅胶表面上，以排斥正离子的被分析物(碱性化合物) 注意：会导致酸性化合物的拖尾 4：植入极性的配体(先进的配体) 合并一个内置的极性基团到烷基链中 * 按原理可分为 按测量性质可分为通用型和专属型（又称选择性）。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质，它对溶剂和溶质组分均有反应，如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质，如紫外、荧光检测器，它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。 * 缺点： 1、如果流动相不能挥发（如含有钠盐、钾盐等)，不适用 2、对有紫外特征吸收的物质，检测灵敏度不如紫外检测器 * * 《中国药典》2010年版采用蒸发光检测氨糖苷类抗生素有关物质，实现了从无到有的突破，但方法还有不足之处。对于同一份供试品，采用高、低温不同的蒸发管温度检测时，可能检测到的杂质个数不同。 * 响应值的大小决定于散射光的强度。散射光的强度取决于漂移粒子的数目和大小。在漂移粒子数目基本不变的情况下，漂移粒子的大小由气体流速决定。流速越大，粒子越小，散射光越弱，从而响应值越小。 * Point out the main features. Everything here should be recognizable already! * 蒸发光散射检测器应用要点： 谨慎使用，充分优化实验条件。企业质控人员和药检所人员均需要。 漂移管温度的优化：温度对响应值的影响无明显的规律性。最优温度为在流动相基本挥发的基础上，产生可接受噪音的最低温度。 雾化气流速的优化：流速越大，响应值越低。最优气体流速应是在可接受噪音的基础上，产生最大检测响应值的最低气体流速。 色谱法的应用：示差折光检测器 原理：连续测定流通池中溶液折射率来测定试样中各组分浓度。 优点：通用型检测器 缺点：1）对温度变化敏感 2）对溶剂组成变化敏感，不能用于梯度检测 3）属于中等灵敏度的检测器 山梨醇 山梨醇注射液 甘露醇 甘露醇注射液 乳果糖口服溶液 葡甲胺 麦芽糖 乳糖 倍他环糊精 羟丙基倍他环糊精 色谱法的应用：电导检测器 原理：根据物质在某些介质中电离后所产生的电导变化来测定电离物质含量。 优点：对流动相流速和压力的改变不敏感，可用于梯度洗脱。 缺点：对温度变化敏感（每升高1度，电导率增加2%-2.5%)。 广泛应用于离子色谱。主要用于检测水溶性无机和有机离子。 帕米膦酸二钠注射液 注射用帕米膦酸二钠 盐酸头孢吡肟 注射用盐酸头孢吡肟 氯膦酸二钠 氯膦酸二钠注射液 氯膦酸二钠胶囊 几种检测器主要特性比较表 检测器 检测信号 选择性 流速影响 检出限g/ml 梯度洗脱 UV 吸光度 有 无 10-10 适宜 FD 荧光强度 有 无 10-13 适宜 AD 电流 有 有 10-13 不宜 ELSD 散射光强度 无 － 10-9 适宜 RID 折光率 无 无 10-7 不宜 液相色谱法流动相 1.重要性：GC载气仅三四种，要提高柱效选择性，主要改变固定相的性质； LC则不同，当固定相选定时，流动相的种类，配比能显著地影响分离效果，因此流动相的选择很重要。 2.选择流动