烟叶化学组成特征的研究及烟叶有机氯农药残留的分析.pdf

硕J：论文 烟叶化学组成特征的研究及烟叶有机氯农药残留的分析 1绪论 我国两烟生产和消费均居世界首位，是一个名副其实的烟草大国。烟叶是整个卷 烟行业的基础，烟叶原料是支撑我国烟草发展尤其是中式卷烟发展的基础与关键。在 烟叶原料方面，要以提高烟叶品质为前提，以满足中式卷烟原料需求和促进烟叶可持 续发展为目标，对不同产区、不同类型的烟叶进行品质定位：针对不同区域烟叶生产 特点，开展烟叶质量与环境关系研究，提高烟叶品质和生产综合效益；解决对烟叶生 产有重大影响的关键技术问题。 烟草及其品质主要是由其内在化学成分的组成含量所决定的，烟草化学成分的变 化极其复杂，烟草类型的不同，化学成分存在差异。烟草化学成分与烟叶品质的关系 一直都是烟草化学研究的重点，这方面的研究前人已经做了大量的工作，如糖碱比、 施木克值、钾氯比等等。但这些方法和指标都带有一定的局限性和片面性。指纹图谱 是随着现代分析技术发展而诞生的一种从整体上研究复杂物质体系的技术，指纹图谱 的分析强调准确的辨认，而不是精密的计算，比较图谱是强调的相似性，而不是相同。 在不能将复杂样品成分都搞清楚的情况下，指纹图谱能反映复杂成分重要内在质量的 均一性和稳定性。 同时，随着人们生活水平的提高，食品安全问题越来越引起人们的注意，烟叶原 料的安全性问题因而显得非常重要。有机氯农药化学性质极为稳定，该类农药多为脂 溶性的，故在生物体内代谢缓慢，不易降解，具有很长的半衰期，如DDT在土壤中 因此有机氯农药虽然己禁用，但由于它们的长期使用，在环境和生物体内的残留时间 可达数十年，并通过食物链在人体脂肪组织内蓄积，对人体健康造成潜在危害。研究 表明，蔬菜对六六六、DTD的吸收富集能力较强【3】。 1．1烟草样品的主要预处理 1．1．1烟丝的处理 h， 目前，基本上都是先将卷烟烟丝放入烘箱内，在35—40℃的温度下烘3～4 粉碎，过40目筛，装入密封样品瓶中备用。但是也有人认为，卷烟烟丝是较大的固 体丝状物，磨制成粉状有可能使香气成分损失、变化或引入外来物【41。 1．1．2烟叶成分的提取 常用的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、静态顶空蒸馏法【51、动态顶 空法[61同时蒸馏法、固相微萃取法、超临界流体萃取、加速溶剂萃取等方法。 l l绪论 硕l：论文 同时蒸馏萃取法是一种经典的样品预处理方法，在烟叶成分分析中应用非常广 泛，集蒸馏、萃取于一身，步骤少，重复性好，对挥发性、半挥发性组分回收率高。 不过此方法中提取物在没有惰性气体保护下，长时间高温蒸馏萃取，一些物质可能会 分解，或与02发生反应。17J 李炎强Is]对同时蒸馏法和水蒸气蒸馏法对重复性和定量进行了比较，从所测试的 烟叶样品中，选取了20种中性成分进行了重复性的比较。结果发现，有12种中性成分 的变异系数，同时蒸馏萃取法测得的比水蒸气蒸馏法小，说明同时蒸馏萃取法分析烟叶 样品挥发性、半挥发性中性成分的重复性比水蒸气蒸馏法一般要好些，对分别使用同 时蒸馏萃取法和水蒸气蒸馏法获得的烟叶样品挥发性、半挥发性中性成分，进行了GC 分析和GC／MS鉴定，对测试的结果进行了峰面积比较，在所测试的20种中性成分中， 水蒸气蒸馏法测定值较大的有6种成分。而同时蒸馏萃取法测定值较大的有14种成 分，其中有5种中性成分，水蒸气蒸馏法测定值不到同时蒸馏萃取法测定值的一半(如新 植二烯等)。 固相微萃取(SPME)技术作为一种新颖的样品处理手段，集采样、萃取、浓缩、进 样于一体，操作简单、方便、快速【“】。Grabanski【9】等用固相微萃取技术对水中的酸性 过调节pH值来实现选择性萃取水中的酸性和其它类的物质。在pH值合适的情况下， 地表水中的酚类和芳族胺的回收率在73—118％，R．S．D在5—20％。 um 刘百战11oJ还用65CW-DVB纤维头对不同的提取方式进行了探讨：①先在1g 3 烟丝中加入lmlmol／LKCl溶液，然后