EDTA标准溶液的配制与滴定方法.docxVIP

【实验目的】 学会EDTA标准溶液的配制与滴定方法； 掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法。 了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法。 理解酸度条件对配位滴定的影响。 【仪器及试剂】 仪器：滴定装置25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。 试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体）；碳酸钙；NH3. H20-NH4C1缓冲溶液; 辂黑 T 指示剂；6mol/L HC1； 0. 05mol/L Mg-EDTA 溶液； 【实验原理】 乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是有机配位剂，能与大多数金属离子形成 稳定的1:1型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。 通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaC03、 Bi、Cu、MgS04 ? 7H20、Ni、Pb等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致, 以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。 木实验采用CaCO3作基准物标定EDTA,以辂黑T （EBT）作指示剂，用pH宀10的 氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ~10的溶液中，珞黑T与Mg2+形 成比较稳定的酒红色螯合物（Ca—EBT）,而EDTA与Mg2 + 能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT便被EDTA从Ca-EBT 中置换出来，游离的EBT在pH二8?11的溶液中呈蓝色。 用CaCO3标定EDTA,通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12^13, 其变色原理为： 滴定前 Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定屮 Ca + Y ==== CaY 终点时 Caln （红色）+ Y ==== CaY + Tn （蓝色） 水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在pH^lO的氨性缓冲溶液中，以珞黑 T （EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaYKMgY KMg*EBTKCa. EBT,络黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT （酒红色）。当EDTA滴 入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置 换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬时，另取等量水样加NaOH调 节溶液pH为12?13。使Mg2+生成Mg (OH) I ,加入钙指示剂用EDTA滴定，测定 水中的Ca2+含量。已知Ca2+ Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+ 的含量即镁硬。 滴定时，Fe3+、A13+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重 属离子，可用KCN、Na2S或铳基乙酸予以掩蔽。 【实验内容】 EDTA溶液的配制和标定 0.01mol/L EDTA 溶液的配制 称取1. 9g乙二胺四乙酸二钠与250ml烧杯屮，加水约100ml,加 0. 05mol/L Mg-EDTA盐溶液2ml,微热使其完全溶解。溶解后转入500ml容 量瓶中，加水稀释至500ml,摇匀。贴上标签，备用。 以碳酸钙为基准物标定EDTA 准确称取碳酸钙0. 25-0. 28g与250ml烧杯中。再加入6mol/L HC1溶解 碳酸钙，用少量蒸憾水冲洗烧杯内壁，定量转移至250ml容量瓶屮，用水稀 释至刻度，摇匀。计算钙离子的准确浓度，贴上标签备用。 用移液管移取25. 00ml钙离子标准溶液于250ml锥形瓶中，加5ml缓冲 溶液及少量珞黑T指示剂，摇匀，然后用EDTA滴定至溶液由酒红色变为蓝 色，即为终点。平行做3次，按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度。 c=clVl/V 水样的测定 总硬度的测定 吸取50ml自来水水样3份，分别放入250ml锥形瓶中。加5m 1缓冲溶液和 三滴銘黑T指示剂，溶液呈明显的紫红色。立即用刚才配制的EDTA标准溶 液滴定至蓝色，即为终点，记录用量。由下式计算： 总硬度(碳酸钙计,ml/L) =cEDTA*Vl*100. 1/V0 【数据记录及处理】 试样编号 1 2 3 V(EDTA)/ml 20. 51 20. 50 20. 49 平均值 20. 50 c (EDTA) mmol/L 13. 16 水样编号 1 2 3 V(EDTA, l)/ml 7. 42 7. 40 7.41 平均值 7.41 总硬度(CaC03) mg/1 195. 49 194. 96 195. 23 【思考题】 1?通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，为什么不用乙二酸四乙 酸？ 答：主要是为了增大溶解度。乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大，易溶于有机溶 剂，而乙二胺四乙酸二钠由于阴阳离子的存在，在水中的溶解度较大，便于配制 溶液。 用HC1溶液溶解碳酸钙基准物时，操作中应注意些什么？ 答：先将将CeiC03碾细放