毕业设计（论文）《-HPLC法测定尼群地平片的含量》.docVIP

目录 毕业论文 ————————————————————————————— 高效液相色法谱（HPLC）测定尼群地平片的含量 中文摘要 目的：建立HPLC方法测定尼群地平片的含量。 方法：采用Agilent C 18 ( 150 mm×4. 6 mm，5μm) 色谱柱，以乙腈-四氢呋喃-水(20∶24∶56)为流动相; 流速为1. 0 mL·min﹣1 ; 检测波长为237 nm ;柱温30℃ 。 结果：尼群地平在0. 02～0. 15 mg·mL－1 (0. 4～3. 0μg) 的范围内呈良好的线性关系，r = 0. 9999 ( n = 6)，平均回收率为99. 9%，RSD = 0. 7% 。 结论: 建立的HPLC方法简便、准确，与其它方法比较具有明显的优越性。 关键词：尼群地平片；高效液相色谱法；含量测定 。 HPLC determination of nitrendipine tablets Abstract Objective : To establish an HPLC method for determination of nitrendipine tablets． Methods :Agilent C18 ( 150 mm × 4. 6 mm ，5μm) column ，acetonitrile-tetrahydrofuran-water ( 20 ∶ 24 ∶ 56) as the mobile phase ，The flow rate was 1. 0 mL·min -1 ，The detection wavelength was 237 nm and the column temperature at 30℃ ． Results :The linear range of nitrendipine was obtained between 0. 02-0. 15 mg· mL-1(0. 4-3. 0μg) ，r = 0. 9999 ( n = 6) ，the average recovery was 99. 9% ，RSD = 0. 7 % ． Conclusion :The established HPLC method is simple ，accurate compar-ison with other methods have obvious advantages． Key words :nitrendipine tablets ; HPLC ; determination 前 言 尼群地平片为二氢吡啶类钙通道阻滞剂，能抑制血管平滑肌和心肌的跨膜钙离子内流，但以血管作用为主，本品引起冠状动脉及全身血管的扩张，产生降压作用，适用于各种类型的高血压患者，临床应用广泛。本品由德国拜尔公司于上世纪60年代首次合成并上市，国内于上世纪70年代开始生产。除中国药典(2005 )［1］收载外，欧洲药典( 2008)［2］、英国药典(2008)［3］及日本药典 = 5 \* ROMAN V［4］均有收载。本文参照文献资料［2 ～4］建立了本品简便、准确的HPLC含量测定方法，并与铈量法及紫外法的测定结果进行比较。 1 仪器与试药： 日本岛津LC-20AT液相色谱仪。尼群地平对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100585－200602)，尼群地平粗品、尼群地平分解产物/杂质A（中国药品生物制品检定所，批号：101020－200801）；乙腈、四氢呋喃为色谱纯，无水乙醇、冰醋酸为分析纯。 2 方法与结果： 2. 1 HPLC 法测定 2. 1. 1 色谱条件 色谱柱：Agilent C 18 ( 150 mm×4. 6 mm，5μm) ；流动相：乙腈-四氢呋喃-水(20∶24∶56)；检测波长为237 nm ；流速：1. 0 mL·min﹣1；柱温：30℃；进样量为20μL。 2. 1. 2 专属性试验 取尼群地平粗品适量，用流动相溶解制成每 1 mL中约含0.1mg的溶液，按上述色谱条件进行分析，记录色谱图，另取尼群地平粗品适量加入约相当于5%的杂质A同法试验，记录色谱图。结果尼群地平与杂质A /分解产物、杂质B /副产物(2 ,6-二甲基- 4-(3-硝基苯基)-1,4 -二氢吡啶-3 ,5 -二甲酸二甲酯、杂质C/副产物(2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯)之间均能良较好分离,见图1。 图1:辅料空白( A) 、尼群地平粗品( B) 、尼群地平粗品+杂质A ( C) 杂质B(impurityB) 2.杂质A( impurityA) 3.尼群地平( nit