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实验二离子交换树脂制备及交换当量测定 实验三离子交换树脂制备及交换当量测定 一?实验目的 理解悬浮聚合的反应原理和配方屮各组分的作用。 了解悬浮聚合的工艺特点，掌握悬浮聚合的操作方法。 掌握离子交换树脂交换当量的测定方法。 二?实验原理 悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一，它是在较强烈的机 械搅拌力作用下，借分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不 相溶的介质中（通常为水）所进行的聚合。 悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。 由于油水两相间的表血张力可使液滴粘结，必须加入分散剂降低表曲张力, 保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。…般控制油水比为1：1-1：3,实 验室中可更大一些。单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒 径的大小主要由搅拌的速度决定，悬浮聚合物一般粒径在0.01mm-5mm 之间。 离子交换树脂是一类带有可离子化基团的三维网状交联聚合物，它的 两个基本特性是： （1）其骨架或载体是交联聚合物，因而在任何溶剂屮都不能使其溶 解，也不能使其熔融； （2）聚合物上所带的功能基可以离子化。根据所带离子化基团的不同，可分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和两性离子交换树脂。阳离 子交换树脂或阴离子交换树脂又可分为强型和弱型两类。弱酸性阳离子交 换树脂最常见的有苯乙烯系和丙烯酸系。制备苯乙烯系阳离子交换树脂常 用苯乙烯单体，与二乙烯苯进行自由基悬浮共聚合而得。 离子交换树脂制备反应式如下：H2CH2C+ CH2CH2CH2CHCH2CH2CH2CH2 浓 HSOSO3CH2CH2CH SO3HSO3H 三?仪器与药品 3.1实验仪器 球形冷凝器 一支; 布氏漏斗 一只; 恒温水浴槽一台； 电动搅拌 标准蘑口三颈瓶(250ml) 一只; 温度计(100°C) 一支； 烧杯两只； 器一套 3.2实验药品 苯乙烯 化学级 聚乙烯醇 工业级；过氧化二苯甲酰(BPO 化学纯 二乙烯苯 化学纯 四?实验步骤 4.1苯乙烯■二乙烯苯微球的制备 (1)加入lgPVA和0.5g明胶到四口瓶屮，加入100ml蒸憾水于三口 瓶中，开动搅拌，刃， 温至80-90°C,待PVA溶解，体系透明后，降温至60°C, MA 0.1% 次甲基蓝水溶液数滴。 （2） 准确称取0.2gBP0放于烧杯屮，用移液管取20ml苯乙烯，4ml 二乙烯苯,3ml二氯乙 烷加入到烧杯中，轻轻摇动，待BPO完全溶解于苯乙烯后，将溶液倒 入四口瓶。 （3） 通冷凝水，并控制搅拌器转速恒定，使单体分散成一定大小的颗 粒，在20-30min内 将温度升至80-90°C,开始聚合反应。 （4） 反应2?3h后，如过这时珠子已下沉，可升温至95°C反应lh使 珠子进一步硬化，如 颗粒已变硬发脆，表明大部分单体已聚合，可结束反应。停止加热, 撤出加热器，在搅拌状态下用冷凝水将反应体系冷却至室温。 （5） 停止搅拌，取下四口瓶，产品用水洗涤数次，洗去颗粒表面的分 散剂和未反应物。 4.2苯乙烯■二乙烯苯微球的磺化 （1） 将称量好的苯乙烯■二乙烯苯共聚物树脂放入四口瓶中，加入 15ml 二氯乙烷，60°C 溶胀15min后缓慢升温至70°C?滴加浓硫酸20ml, lh内滴加完。 （2） 升温到80-90°C,磺化lh。 （3） 反应结束后，将四口瓶降温，磺化产物倒入烧杯中，放置30min 中使小球内部达到 平衡。 （4）用水洗涤多次，用10ml丙酮洗涤二次，除去二氯乙烷，最后用 大量水洗至屮性。 4.3树脂交换当量的测定 （1） 精确称取三份匹的湿树脂，一份在烘箱中烘至恒重，计算湿树 脂水分含量。 H2O%= （W1-W2） /W1 W1：湿树脂重量 W2：干树脂重 量 （2） 另两份辽左右的湿树脂各放入三角瓶中，加入lmol/L的NaCI 溶液50ml,浸泡30min （摇动三角瓶数次），使H型树脂转为Na型，交换下来的氢以HCI存 在溶液中。 （3） 各加酚駄指示剂3滴，用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴至微红色, 记下NaOH标准 溶液的消耗量，并计算交换当量。 交换当量=CNaOH标准溶液X VNaOH标准溶液/W树脂X （1-H2O%） 五?注意事项 （1） 开始时，搅拌速度不宜太快，避免颗粒分散得太细。整个过程中， 既要控制好反应 温度，又要控制好搅拌速度。 （2） 保温反应至lh后，体系屮分散的颗粒由于聚合速度的增加而变 得发粘，这时搅拌速 度忽快忽慢或停止搅拌都会导致颗粒粘在一起，或粘在搅拌器上形成 结块，致使反应失败。 六?思考题 根据实验体会，指出在悬浮聚合中应特别注意哪些问题，应采取什么 措施？