第三章 原子吸收光谱法Atomic Absorption Spectrometry.ppt

5.光谱干扰 （1）散射光干扰（主要） 散射光与共振荧光相同的三个特征： A. 波长与激发光源的波长相同 V散、荧 = Va B. 强度与激发光强度成正比 I散、荧= kIa C. 空间各方向传播强度相同 解决方法：选用非共振荧光线作为分析线 （2）谱线重叠：分析线受到共存物荧光线干扰 连续光源激发 谱线重叠较严重 锐线光源激发 谱线重叠较少 * 三、仪器 与AAS基本相同 组成：（1）激发光源 (2)原子化器(3)色散系统(4)检测系统 AFS激发光与检测器为直角装置，避免激发光辐射对AFS信号影响． 原子吸收光谱 * 应用：金属元素定性、定量分析 原子吸收光谱 ICP-OES、AAS、AFS的比较 方法 ICP-OES FAAS GFAAS AFS 检测 金属元素 B、P、S 金属元素 Si 金属元素 Si 金属元素 分析 定性、定量 定量 定量 定量、定性（连续光源） 一般进样 溶液 溶液 溶液、固体 溶液 样品 任何 任何 任何 任何 检测限 ppb ppm ppb ppm ppt ppb ppb ppm 元素 样品 Zn (mg/g) Sr (mg/g) Ba (mg/g) Ca (mg/g) Sr/Ca (10-3) Ba/Sr 三峡麻柳湾汉墓M1 0.13 0.25 0.36 339 0.74 1.44 三峡麻柳湾汉墓M1(11) 0.15 0.17 0.21 332 0.51 1.24 三峡麻柳湾汉墓M2 0.13 0.19 0.21 328 0.58 1.10 三峡糖坊汉墓M3 0.19 0.31 0.23 364 0.85 0.74 三峡糖坊汉墓M11:2 0.36 0.37 0.35 353 1.05 0.94 上海青浦崧泽新石器墓T3M1 0.55 0.32 0.045 332 0.96 0.14 上海青浦福泉山汉墓T6M4 0.47 0.44 ?0.004 353 1.25 0 上海青浦福泉山汉墓T3M3 1.01 0.35 0.044 369 0.95 0.13 江苏新沂花厅新石器墓M50（西人殉） 0.17 0.46 0.71 235 1.96 1.54 实例1：考古样品 实例二： 环境分析 表1.四种地区儿童头发中的微量元素（ug/g） 地区 Zn Fe Pb 山东农村 144.23 56.07 1.03 上海郊区 168.56 21.38 3.26 上海市区 240.75 22.01 6.22 美国 174.02 36.02 2.46 超纯水中痕量金属杂质及离子 单位(ppb) 样品1 样品2 Fe 0.01 0.01 Cu 0.01 0.01 Ni 0.01 0.01 Si 0.01 0.01 Mn 0.01 0.01 Al 0.01 0.01 Na 0.01 0.01 K 0.01 0.01 Ca 0.01 0.01 Mg 0.01 0.01 F 0.05 0.05 Cl- 0.05 0.05 NO3- 0.05 0.05 PO43- 0.05 0.05 SO42- 0.05 0.05 净化空气中痕量金属杂质及离子（μg/m3） 元素 样品1 样品2 Na 0.09 0.07 K 0.33 0.09 Mg 0.08 0.001 Ca 0.26 0.05 Cr 0.001 0.001 Fe 0.001 0.001 Al 0.001 0.001 Ni 0.001 0.001 Zn 0.009 0.002 硅片表面沾污 单位(atom/cm2) 样品1 样品2 样品3 Cr 2.1×1010 5.0×109 5.0×109 Ni 1.3×1010 1.6×1012 1.3×1010 Cu 2.4×1011 3.0×109 3.0×109 Fe 1.3×1013 4.8×1012 8.0×109 Na 1.8×1012 1.1×1012 1.0×109 VPD技术处理硅片表面 * 1 1 * * * * * * * * * * * * * * * （2）石墨炉的原子化过程： A. 干燥 通Ar，120℃ B. 灰化 通Ar，升高温度：保留被测元素，去除基体 C. 原子化 停Ar，2500-3000K，分子分解为基态原子 净化 通Ar，3000K，吹扫，去除残渣 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 石墨炉原子化器