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一、主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中Ca的测定方法。
本标准适用于配合饲料,单一饲料和浓缩饲料。
二、原理
将试样中有机物破坏,Ca变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定Ca含量。
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三、试剂
1、HCl 1:3 2、H2SO4 1:3 3、氨水 1:1
4、草酸铵水溶液42g/l 5、KMnO4标准溶液
6、甲基红指示剂
四、仪器和设备
1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平
4、高温炉 5、坩锅 6、容量瓶
7、滴定管 8、玻璃漏斗 9、定量滤纸
10、移液管 11、烧杯 12、凯式烧瓶
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五、测定步骤
1、试样的分解 :
测定粉灰分后的坩锅中加入盐酸溶液10ml和浓HNO3数滴,小心煮沸,将此溶液转入溶量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀、为试样分解液。
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2、试样的测定
准确移取试样液10ml于烧杯中,加蒸馏水100ml甲基红指示剂2d,滴加氨水溶液至溶液呈橙色,再加HCl溶液使溶液恰变红色(PH为2.5-3.0)小心煮沸,慢慢滴加草酸铵溶液10ml,不断搅拌,如溶液变橙色,应补滴盐酸溶液至红色,煮沸数分钟,放置过液使沉淀陈化。
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用滤纸过滤,用1:50的氨水溶液洗沉淀6-8次,至元草酸根离子(接滤液数毫升加H2SO4溶液数滴,加热至80℃,再加KMnO4溶液1d,呈微红色0.5min不褪色)。将沉淀和滤纸转入后烧杯,加H2SO4 10ml,蒸馏水50ml,加热至75-80℃,用0.05mol/lKMnO4溶液滴定,溶液呈粉红色且0.5min不褪色为终点,同时进行空白溶液的测定。
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实验九 饲料中总P的测定
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一.学习目标:通过本实验的学习,学生将能够:
1.学会饲料样本中总磷的测定方法。
2.学会饲料样本中总磷测定仪器的使用
3.学会饲料样本中总磷测定所需药品的配制
4.学会对实验结果的分析
二、学习重点:饲料样本中总磷测定方法。
三、学习方法:操作
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一、主题内容与适用范围
本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总P量的方法
本标准适用于配合饲料,浓缩饲料,预混合饲料和单一饲料
二、原理
将试样中的有机物破坏、使P游离出来,在酸性溶液中,用钼酸铵处理,生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16M0O3,在波长420nm下进行比色测定。
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三、试剂
1、HCl 1:1 2:HNO3 3、钒钼酸铵显色剂
四、仪器和设备
1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平
4、分光光度计 5、容量瓶
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五、测定
移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10ml,在722分光光度计比色测定,测得试样分解液的吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含P量。
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实验十 饲料中可溶性氯化物的测定
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一.学习目标:通过本实验的学习,学生将能够:
1.学会饲料样本中可溶性氯化物的测定方法。
2.学会饲料样本中可溶性氯化物测定仪器的使用
3.学会饲料样本中可溶性氯化物的测定所需药品的配制
4.学会对实验结果的分析
二、学习重点:饲料样本中可溶性氯化物测定方法。
三、学习方法:操作
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一、主题内容与适用范围
本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料可溶性氯化物的方法
本标准适用于各种配合饲料,浓缩饲料和单一 饲料。
二、原理
溶液澄清,在酸性条件下加入过量AgNO3溶液使样品溶液中的氯化物形成AgCl沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的AgNO3,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。
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三、试剂
1、HNO3 2、Fe2(SO4)3(60g/l)
3、Fe2(SO4)3指示剂 4、氨水1:19
5、硫氰酸铵 6、NaCl标准贮备溶液
7、Nacl标准工作液 8、AgNO3标准溶液
四、仪器设备
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