加速溶剂萃取用于贝类中多氯联苯的提取-北京化工大学学报.pdf

第 32 卷 第 5 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol. 32 , No. 5 2005 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY 2005 研究简报 加速溶剂萃取用于贝类中多氯联苯的提取 1 2 1 1 周 　琳 　陈大舟 　沈燕华 　李 　蕾 ( 1 北京化工大学理学院 , 北京 　100029 ; 2 国家标准物质研究中心 , 北京 　100013) ( ) ( 摘 　要 : 针对分析贝类中痕量多氯联苯 PCBs ,采用加速溶剂萃取提取其中的 7 种 PCBs PCB28 ,PCB52 ,PCB101 , PCB118 ,PCB153 ,PCB138 ,PCB180) ,讨论了温度和循环次数对加速溶剂萃取提取效率的影响 ,并采用凝胶渗透色 ( ) ( ) 谱 GPC 和 Florisil 土填充的固相萃取 SPE 小柱联用净化 ,去除脂肪和其他杂质 ,通过 GCECD 分析得到回收率数 据。结果表明加速溶剂萃取用于贝类中 PCBs 的提取 ,最佳温度条件为 100 ℃,最佳循环次数为 2 次。采用此种前 处理方法的回收率和重复性均较好 ,具有良好的应用价值。 关键词 : 加速溶剂萃取 ; 凝胶渗透色谱 ; 固相萃取; GCECD ; 多氯联苯 ; 贝类 中图分类号: O65631 ( ) GPC 去除经过提取的贝类样品中大部分脂肪及其 引言 他大分子杂质 ,但 GPC 难以一次性去除所有脂肪 , ( ) ( ) 多氯联苯 PCBs 是环境介质中普遍存在的难 所以使用 Florisil 土填充的固相萃取 SPE 小柱进 降解有机污染物之一 ,能在环境中稳定的存在 ,并通 一步去除剩余脂肪和其他极性的物质 ,实验中通过 过食物链富集 , 具有致癌、致畸、致突变效应[13 ] 。 加标方法结合 GPC 和 Florisil 柱联用净化[89 ] ,通过 贝类中常含有多种 PCBs , 因此研究其中 PCBs 含量 GCECD 分析后由回收率结果对 ASE 的提取条件 的测定方法对保障人类健康具有重要的意义。 进行了优化。 ( 加速溶剂萃取 Accelerated Solvent Extraction , 1 　实验部分 ASE) 是一种新的样品提取方法 ,在高温和加压条件 下用有机溶剂作为萃取介质[4 ] 。其萃取效率与应 11 　仪器 用范围可与索氏提取相媲美 ,而萃取时间和溶剂用 ( )