一种双酚酸型阻燃剂的制备.docVIP

PAGE 2 PAGE 2 一种双酚酸型阻燃剂的制备 【摘要】分别以双酚酸、亚磷酸酯、三乙胺原料路线以及由双酚酸、二氯化磷酸苯酯、正丁胺为原料路线合成了两种新型的“集酸源、碳源、气源三位一体”膨胀型阻燃剂。初步探索了适宜合成条件的物质的量比、反应温度、反应时间等反应条件，得到较高的产品收率。其结构经1H NMR和IR表征，通过氧指数、锥形量热、热重分析等聚合物研究方法对合成产物与聚合物基体共混后进行阻燃性能、热稳定性能等方面的分析。研究这类阻燃剂与基体树脂之间的阻燃性能之间的关系。 【关键词】双酚酸；“三位一体”；合成；膨胀型阻燃剂；环境友好 Preparation of phenyl dichlovophosphate flame retardant Abstract: Two new sorts of the diphenolic acid flame retardant trinunited “acid source , carbon source and air supply” IFR . One was synthesized with diphenolic acid, phosphite ester and triethylamine, the other was synthesized with diphenolic acid, phenyl dichlovophosphate and n-Butylamine. Primary explored the suitable synthesis conditions such as amount-of-substance ratio,reaction tempurature, reaction time , got high ultimate yield. The structure of the target compound was confirmed by IR and 1H NMR.The synthetic product and polymer matrix were blended and analized by flammability property and Stable thermal property through oxygen index, cone calorimetry and thermogravimetric analysis. Exploring the relationship of flammability property between the flame retardant and matrix resin. Key words: phenyl dichlovophosphate ; “Trinunity”; synthesis; IFR; environmental friendly 近来，膨胀型磷氮系阻燃剂（IFR）因具有无卤、低毒、低烟等优点，而且添加量小，是一种环境友好、高效的阻燃剂，正越来越受到人们的青睐。IFR主要由碳源（成炭剂）、酸源（脱水剂）和气源（发泡剂）三部分组成。人们早期的研究工作主要放在将上述三源复合的“混合型”IFR的研究和开发上，并且已经有部分产品商品化。但由于此类阻燃剂由各组分复配混合而成，因此存在总添加量大、易吸潮、热稳定性差、与聚合物难相容以及相态分布不均匀等缺点。为了克服这些“混合型”的缺陷，近年来开发的磷氮系阻燃剂作为一类集三源于一体的无卤低毒性阻燃剂日益成为研究热点。该类阻燃剂不仅能够有效的减少添加量，还具有良好的热稳定性，水溶性小，阻燃性能持久，毒性较低，同时能够克服小分子磷系阻燃剂与被阻燃材料相容性差、易迁移的缺点，近年来得到迅速发展。 然而，目前这种无卤低毒的磷氮系阻燃剂的市场化进程仍存在一定阻力，原因之一是其较为昂贵的生产成本。生产磷氮系阻燃剂的原料均来源于石油资源，这些资源不可再生，且已日益枯竭。如果采用来源于生物质资源且价格低廉的单体部分地替代磷氮系阻燃剂的合成原料，那么将为面临枯竭的化石燃料资源的过度开发、阻燃剂成本高等问题的解决提供了一条新途径。 一　实验部分 1.1主要试剂 主要试剂 生产厂家 双酚酸 南通市亚诺合成化工有限公司 亚磷酸二乙酯 景颜化工科技 三乙胺 国药集团化学试剂有限公司 二氯化磷酸苯酯 景颜化工科技 正丁胺（分析纯） 国药集团化学试剂有限公司 四氯化碳（分析纯） 国药集团化学试剂有限公司 1，4-二氧六环（分析纯） 国药集团化学试剂有限公司 无水乙醇（分析纯） 国药集团化学试剂有限公司 1.2主要仪器设备 仪器及型号 生产厂家 傅里叶交换红外光谱仪 核磁共振仪 热失重分析仪 JF-3型氧指数仪 南京市江宁区分析仪器厂 Polydri