化学分析滴定原理.docxVIP

氯离子测定试验 用钻孔法从试件的两个侧面采集粉末。钻孔设备为小型钻床，钻头直径为6mm，钻孔的位置见图1。每个试件钻8个孔，采样深度为0~5、5~10、10~15、15~20、20~25、25~30、30~35、35~40、40~45和45~5， 0mm，且确保从每层混凝土试件中收集的粉末约5g，并用孔径为0.15mm的筛子过筛，从而除去粗颗粒。 4d2321hO 4 d2 3 2 1 h O y x L2 L1 C0 CS CS z L3 CS 图1 混凝土氯离子含量测试取样位置 注：图中的1、2、3和4为粉末收集点, 收集点距两个侧面的距离分别为d1=20 mm, d2=20 mm, 钻孔的深度为h (mm), 试块的尺寸为100 mm × 100 mm × 100 mm. 化学分析 参照国家交通部标准JTJ270-98《水运工程混凝土试验规程》，采用水溶萃取法测定自由氯离子含量(Cf)。将钻孔取得的混凝土样品一部分溶于硝酸测定总氯离子浓度，其余溶解蒸馏水用萃取法测定自由氯离子浓度。 总氯离子浓度的酸法 试验的基本原理 用稀硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解，然后在硝酸溶液中，用倭尔哈德法来测定氯化物含量。 倭尔哈德法是在过滤得到的硝酸溶液中加入过量的AgNO3标准溶液，使氯离子完全沉淀。在上述溶液中用铁铵矾做指示剂，将过量的硝酸银用KCNS标准溶液滴定。滴定时CNS-首先与Ag+生成白色的AgCNS沉淀，CNS-略有多余时，即与Fe3+形成Fe(CNS)2+络离子使溶液显红色，当滴至红色能维持5s～10s不褪，即为终点。反应式为： Ag++Cl-→AgCl↓ Ag++CNS-→AgCNS↓ Fe3++CNS-→Fe(CNS)2+ 试验设备和化学药品 试验所需设备主要有恒温烘箱、分析天平、酸式滴定管（10mL）两支、容量瓶（100mL和1000mL）、三角瓶（250mL）、试剂瓶（1000mL）、移液管（20mL）、玻璃干燥器、研钵、表面皿。 化学药品有：氯化钠、硝酸银、硫氰酸钾、硝酸、铁铵矾、铬酸钾、（以上均为化学纯）；氯化钠（分析纯）。 试验步骤 试剂配制： (1) 0.02mol/L氯化钠标准溶液的配制 (2) 0.02mol/L硝酸银溶液配制 (3) 6mol/L硝酸溶液的配制：取化学纯浓硝酸(HNO3含量65%～68%)25.8mL放入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度； (4) 10%铁铵矾溶液：用10g化学纯铁铵矾溶于90g蒸馏水配成； (5) 0.02mol/L硫氰酸钾标准溶液：用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约1.95g左右，溶于1000mL蒸馏水，充分摇匀，装在瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定。将硝酸银标准溶液装入滴定管，从滴定管放出硝酸银标准溶液约25mL，加6mol/L硝酸5mL和10%铁铵矾溶液4mL，然后用硫氰酸钾标准溶液滴定，滴定时，激烈摇动溶液，当滴至红色维持5～10s不褪时即为终点。 混凝土试样处理和氯离子测定步骤： （1）用分析天平称取2g粉末试样倒入三角烧瓶； （2）用容量瓶盛40mL稀硝酸（按体积比为浓硝酸：蒸馏水=15:85）倒入盛有砂浆试样的三角烧瓶内，塞上瓶塞，防止蒸发； （3）砂浆试样浸泡一昼夜左右（以水泥全部溶解为度），其间应摇动三角烧瓶，然后用滤纸过滤，除去沉淀； （4）用移液管准确量取滤液10mL两份，置于三角锥瓶，每份由滴定管加入硝酸银溶液约10mL（可估算氯离子含量的多少而酌量增减），分别用硫氰酸钾溶液滴定。滴定时激烈摇动溶液，当滴至红色能维持5～10s不褪时即为终点。 氯离子含量按下式计算： 式中，Ct——砂浆样品中氯离子总含量（%）； CAgNO3——硝酸银标准溶液的浓度（mol/L）； V——加入滤液试样中的硝酸银标准溶液量（mL）； CKSCN——硫氰酸钾标准溶液的浓度(mol/L)； V1 ——滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液量(mL)； V2 ——每次滴定时提取的滤液量(mL)； V3——浸样品的水量(mL)； G——砂浆样品重(g)。 自由氯离子浓度的水溶法 试验的基本原理 用蒸馏水将含有氯化物的混凝土样品粉末全部溶解，然后在过滤溶液中，用中和滴定方法来测定氯含量。 在过滤得到的溶液中加入适量的稀硫酸溶液，使溶液环境处于中性。在上述溶液中加入铬酸钾(10滴)做指示剂，用适量的硝酸银标准溶液滴定氯离子含量。滴定时Ag+和Cl-生成白色的AgCl沉淀，Ag+稍有过量