试验报告 粗铜中金量和银量的测定 火试金干湿重量法.docVIP

粗铜化学分析方法 第2部分：金量和银量的测定 火试金重量法—干湿法 试验报告 粗铜化学分析方法 金量和银量的测定 火试金干湿重量法 试验方法 方法提要 试样用硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。将铅扣灰吹得金、银合粒，用硝酸分金，用重量法测定金量，合粒重量减金量和杂质量得到银量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 2.1 碳酸钠（工业纯），粉状。 2.2 氧化铅（工业纯），粉状（Au＜0.05g/t；Ag＜0.5g/t）。 2.3 硼砂（工业纯），粉状。 2.4 二氧化硅（工业纯），粉状。 2.5 淀粉（工业纯）。 2.6 氯化钠（工业纯），粉状。 2.7 纯金，99.99%。 2.8 纯银，99.99%。 2.9 硝酸（ρ=1.42g/ml）优级纯。 2.10 硝酸（1+7）。 2.11 硝酸（1+1）。 2.12盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 2.13盐酸（1+1）。 2.14混合酸：盐酸+硝酸=3+1。 2.15 硫酸（ρ=1.84g/ml）优级纯 2.16 冰乙酸（1+3）。 2.17 乙酸（1+3）。 2.18 氯化钠溶液（10g/L）。 2.19 铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（wCu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg铜。 2.20 铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（wPb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg铅。 2.21 铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋（wBi≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500 mL容量瓶中，用硝酸（2.10）稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1mg铋。 2.22 铂标准贮存溶液：称取0.1000 g铂（wPt≥99.99%）于100 mL烧杯中，加入10mL混合酸（2.14），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加入20 mL盐酸（2.13），用少量水冲洗杯壁及表面皿，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1mg铂。 2.23 钯标准贮存溶液：称取0.1000 g钯（wPd≥99.99%）于100 mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.11），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却，加入20 mL盐酸（2.13），用少量水冲洗杯壁及表面皿，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg钯。 2.24 混合标准溶液：分别移取10.00 mL铜、铅、铋、铂、钯标准贮存溶液（2.19～2.23）于100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.13），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL分别含100?g 铜、100?g铅、100?g铋、100?g铂、100?g钯。 2.25 金标准贮存溶液：称取0.1000 g金（wAu≥99.99%）于100 mL烧杯中，加入10 mL混合酸（2.14），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加入20 mL盐酸（2.13），用少量水冲洗杯壁及表面皿，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1mg金。 2.26 金标准溶液：移取10.00 mL金标准贮存溶液（2.25）于100 mL容量瓶中，加入10 mL混合酸（2.14），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含100?g 金。 仪器和设备 3.1 天平：感量1g。 3.2 天平：感量0.0001 g。 3.3 天平：感量0.001mg。 3.4 试金电炉：最高加热温度1200℃。 3.5 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为300 mL左右。 3.6 灰皿（骨灰1份+水泥1份）。 3.7 试样粉碎机。 3.8 瓷坩埚：低型，30mL。 3.9 铸铁模。 3.10 电感耦合等离子体发射光谱仪。 ——在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 ——各元素推荐的分析谱线见表1。 表1 分析谱线波长 元素 Cu Pb Bi Pt Pd 波长nm 324.7 220.3 306.7 214.4 340.4 3.11 原子吸收光谱仪