试验报告 粗锌中铅量的测定.docxVIP

PAGE 10 PAGE 粗锌化学分析方法 第2部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 试 验 报 告 前言 火焰原子吸收分光光度法分析灵敏度高，选择性好，方法简便，分析速度快，结果稳定、可靠，是目前分析实验室最常用的分析方法之一。过去由于火焰原子吸收光谱仪对铅的灵敏度偏低，直接测定锌及锌合金中0.00X%的铅较为勉强，而且高浓度的锌干扰不易消除，结果的稳定性不理想，难以作为标准分析方法。近年来随着原子吸收光谱仪技术的进步，火焰原子吸收光谱仪对铅的灵敏度及仪器稳定性明显提高，直接测定金属锌中微量铅的测定方法已经成熟。 经过充分调研与试验，粗锌中铅量的测定标准方法选定为火焰原子吸收分光光度法，测定范围为0.002%～5%。 1 试验部分 方法提要 试料用硝酸酒石酸溶解，于原子吸收光谱仪波长216.7nm或283.3nm处，使用空气-乙炔火焰测定其吸光度，通过工作曲线计算试料中的铅量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1.2.1 硝酸（1+1） 1.2.2 硝酸（1+49） 1.2.3 硝酸-酒石酸溶液：50g酒石酸溶解于500mL硝酸（1.2.1）中。 1.2.4 锌溶液（200g/L）：称取20g金属锌（ωZn≥99.99%，铅＜0.0002%）于400mL烧杯中，加入80mL硝酸（1.2.1），低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用硝酸（1.2.2）稀释至刻度，混匀。 1.2.5 铅标准贮存溶液：称取金属铅（ωPb≥99.99%）1.000克于250ml烧杯中，加入 25ml硝酸（1.2.1），盖上表皿加入至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1毫升含1000微克铅。 1.2.6 铅标准溶液：准确移取铅标准贮存溶液（1.2.5）25 ml于250ml容量瓶中，加入10ml硝酸（1.2.1） ，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1毫升含100微克铅。 1.3仪器 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征质量浓度不大于0.1μg/mL。 ——精密度：用最高标浓度准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 1.4 试样 试样应剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后过筛至0.44mm筛，筛上筛下分别称重后，备用。 1.5分析步骤 1.5.1试料量 按表1（用四分法按筛上、筛下比例）称取试料量，精确至0.0001g。 表 1 铅/% 试料量/g 定容体积/mL 分取体积/mL 补加混酸（1.2.3）/mL 再定容体积/mL 测定波长/nm ＞0.002~0.04 2.50 250 216.7 ＞0.04~0.12 2.50 250 283.3 ＞0.12~1.2 2.50 250 10 10 100 283.3 ＞1.2~5.0 2.50 250 5 25 250 283.3 1.5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 1.5.3空白实验 随同试料做空白试验。 1.5.4测定 1.5.4.1 将试料（1.5.1）置于300mL烧杯中，缓慢加入40 mL酒石酸-硝酸混酸（1.2.3），盖上表皿；待激烈反应停止后，于电热板低温处继续溶解至溶液清亮；加入5mL水，煮沸溶液1min，取下冷却。将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液并补加酒石酸-硝酸混酸（1.2.3），用水稀释至刻度，混匀。 1.5.4.2将溶液（1.5.4.1）按表1于原子吸收光谱仪波长216.7nm或283.3处，用空气-乙炔火焰测定。以水调零，测量铅的吸光度，从标准工作曲线上查出铅的质量浓度，通过计算得出铅的含量。 1.5.5 标准工作曲线的绘制 1.5.5.1 标准溶液A:分别移取0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL铅标准溶液（1.2.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL酒石酸-硝酸混酸（1.2.3），以水稀释至刻度，混匀。该标准溶液所对应的铅的浓度为0μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、