试验报告 粗锌中砷量的测定.docxVIP

PAGE16 / NUMPAGES16 粗锌化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法 实验报告 一 实验部分： 范围 本部分规定了粗锌中砷含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中砷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0050%~0.50%。 方法提要 试料用硝酸溶解，在盐酸介质中，以抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度，按工作曲线法计算砷的含量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为符合GB/T 6682规定的一级水。 盐酸（ρ1.19g/mL)。 硝酸（ρ1.42g/mL)。 盐酸（1+9）。 硝酸（1+1）。 硫脲一抗坏血酸溶液（50g/L）：称取硫脲抗坏血酸各25g溶解于500mL.水中。用时现配。 氢氧化钾溶液（10g/L）：称取氢氧化钾10g溶解于1000?mL水中，过滤备用，用时现配。 硼氢化钾溶液（10g/L）：称取 5g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（3.6)中，过滤备用，用时现配。 砷标准贮存溶液：准确称取 0.1320g三氧化二砷（99.95%）于 300mL.烧杯中，盖上表皿，加人 20mL氢氧化钾溶液（3.6)，加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，稍冷，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 l00μg砷，或使用有证的国家标准溶液。 砷标准溶液：移取 5.00ml.砷标准贮存溶液（3.8)于 500mL.容量瓶中，加人 50mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1μg砷。 氩气（≥99.99%)。 仪器 原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： — 检出限：不大于0.4×10-9g/mL。 — 精密度：用0.1μg/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的3.0％。 分析步骤 独立地进行两次测定，取其平均值。 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料质量、试液总体积、分取体积、测定体积、补加盐酸体积和补加硫脲—抗坏血酸溶液体积 砷质量分数 % 试料质量 g 试液总体积 mL 分取试液体积 mL 测定溶液体积 mL 补加盐酸体积 mL 补加硫脲—抗坏血酸溶液体积 mL 0.0050～0.050 1.00 100 2.00 100 10 10 ＞0.050～0.20 1.00 1.00 200 20 20 ＞0.20～0.50 0.50 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 将试料(5.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿，缓慢加入10mL硝酸（3.4)，低温溶解完全，加入10mL盐酸（3.1），低温加热体积至10mL，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 按表 1分取试液于相应的容量瓶中，按表 1加入盐酸（3.1)和硫脲—抗坏血酸溶液（3.5), 用水稀释至刻度，混匀。室温（20℃）放置30min。 在原子荧光光谱仪上，以盐酸（3.3)为载流剂，硼氢化钾溶液（3.7)为还原剂，以砷特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液砷的荧光强度，减去试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出砷的浓度。 工作曲线的绘制 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、14.00mL砷标准溶液（3.9）于一组 100mL容量瓶中，分别加人 10mL盐酸（3.1)和 10mL硫脲—抗坏血酸溶液（3.5)，用水稀释至刻度，混匀，室温（20℃）放置 25 min。该标准溶液对应的砷的浓度为0、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080、0.100、0.120、 0.140μg/mL。 在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去试剂空白溶液的荧光强度。以砷浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 按下式计算砷含量W (As)： 式中： ρ— 自工作曲线上查得砷的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL); Vo— 试液总体积，单位为毫升（mL); V1— 分取试液体积，单位为毫升（mL); V2 —测定试液体积，单位为毫升（mL); m0— 试料的质量，单位为克（g）, 所得结果表示至三位小数；当砷含量小于0.010％时；表示至四位小数。 二 结果与讨论： 原子荧光光谱仪工作条件选择 原子荧光光谱仪工作条件的选择以仪器说明书推荐的条件为前提，再通过实验进行优化，本实验最终确定的条件如表2。 表2 原子荧光光谱仪工作条件 PMT电压 280 V 原子化方式 火焰法 灯电流