试验报告 粗锌中铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟量的测定.docVIP

GB/T XXXX-XXXX PAGE 4 PAGE 1 粗锌化学分析方法 第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 研究报告 测定范围见表1： 表1 测定范围 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% Pb 0.001～5.00 Al 0.001～1.00 Fe 0.001～1.00 As 0.001～1.00 Cd 0.001～2.00 Sb 0.001～0.50 Cu 0.001～1.00 Ge 0.001～1.00 Sn 0.001～0.50 In 0.001～1.00 1 实验部分 1.1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。 1.1.1 酒石酸。 1.1.2 盐酸（ρ 1.19 g/mL）。 1.1.3 硝酸（ρ 1.42 g/mL）。 1.1.4 酒石酸(300g/L)。 1.1.5 过氧化氢（30% ，v/v）。 1.1.6 盐酸（1+1）。 1.1.7 硝酸（1+1）。 1.1.8 氢氧化钠（50g/L）。 1.1.9 铅标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铅（wPb≥99.99%）于300 mL烧杯中，加入40 mL硝酸（1.1.7），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL硝酸(1.1.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铅。 1.1.10 镉标准贮存溶液：称取1.0000 g金属镉（wCd≥99.99%）于300 mL烧杯中，加入40 mL硝酸（1.1.7），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL硝酸(1.1.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镉。 1.1.11 铁标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铁（wFe≥99.99%）于300 mL烧杯中，加入40 mL硝酸（1.1.7），低温加热溶解，滴加几滴盐酸（3.2），继续加热至溶解完全并除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL盐酸(1.1.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。 1.1.12 铜标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铜（wCu≥99.99%）于300 mL烧杯中，加入40 mL硝酸（1.1.7），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL硝酸（1.1.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铜。 1.1.13 锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（wSn≥99.99%）,置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（1.1.2），数滴硝酸（1.1.3），低温加热溶解完全，补加70mL盐酸（1.1.2）移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg 锡。 1.1.14铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99）置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（1.1.6），低温加热至完全溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（1.1.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 1.1.15 砷标准贮存溶液：称取1.0000 g砷(wAs≥99.99%)于300 mL烧杯中，加入50 mL硝酸(1.1.7)，低温加热溶解，取下冷却。移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL硝酸(1.1.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg砷。 1.1.16 锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（wSb≥99.99％）置于300mL烧杯中，加入60mL盐酸（1.1.2）、20mL硝酸（1.1.3），低温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 1.1.17锗标准贮存溶液：称取0.2000g金属锗（wSb≥99.99％）置于300mL烧杯中，加10 mL过氧化氢（1.1.5 ）,2mL氢氧化钠（1.1.8），盖上表皿，于电热板100℃溶解，补加过氧化氢（1.1.5 ），直至溶解完全，蒸发至总体积约10mL，取下冷却。移入200mL容量瓶中，用盐酸（1.1.6）至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锗。 1.1.18铟标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铟（wIn≥99.99%）置于300 mL烧杯中，加入60 mL盐酸(1.1.6)、20 mL硝酸(1.1.7)，低温加热溶解，取下冷却。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铟。 1.1.19 铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟标准溶液：分别移取10.00mL铅、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟