试验报告 粗锌中铜量的测定.docxVIP

PAGE 1 粗锌化学分析方法 第5部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 实 验 报 告 粗锌化学分析方法 第5部分 铜量的测定 原子吸收光谱法 前言 火焰原子吸收分光光度法分析灵敏度高，检出限低，方法简便、快速，结果稳定、准确可靠，是目前测定样品中铜含量最常用的方法，一直被相关单位广泛采用。 本方法通过对火焰原子吸收实验条件的优化，选择适合当前粗锌产品中铜含量的测定方法，使该行业标准具适用性和可操作性，以适应社会发展的需要。 1 试验部分 方法提要 试料用硝酸分解，在原子吸收光谱仪上，于波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，铜空心阴极灯作为光源，测定其吸光度，通过工作曲线计算试料中铜的含量。 1.2　试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为去离子水或蒸馏水。 1.2.1 硝酸，ρ=1.42g/mL，优级纯。 1.2.2 硝酸（1+1）。 1.2.3 酒石酸。 1.2.4 酒石酸-硝酸混酸：称取50g酒石酸置于烧杯中加入500mL的，加入硝酸（1.2.2）搅拌至溶解完全后，继续加入硝酸（1.2.2）至500mL刻度线，搅拌均匀后备用。 1.2.5 铜标准贮存溶液： 称取1.0000 g金属铜（度99.99%），置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（1.2.2），低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铜。 1.2.6 铜标准溶液：移取10.00mL铜标准溶液（1.2.5），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜。 1.3仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征质量浓度不大于0.04μg/mL。 ——精密度：用最高标浓度准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 1.4 试样 1.4.1 试样应剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后过筛至0.44mm筛，筛上筛下分别称重后，备用。 1.5分析步骤 1.5.1试料量 按表1（用四分法按筛上、筛下比例）称取试料量，精确至0.0001g。 表 1 铜，% 试料量，g 定容体积，mL 分取体积，mL 补加混酸，mL 再定容体积，mL 0.001~0.025 2.00 200 / / 0.025~0.10 2.00 200 20 8 100 ＞0.10~0.50 2.00 200 5 9.5 100 1.5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 1.5.3空白实验 随同试料做空白试验。 1.5.4测定 1.5.4.1 将试料（1.5.1）置于300mL烧杯中，盖上表面皿，在室温下缓慢多次加入20 mL酒石酸-硝酸混酸（1.2.4），待激烈反应停止后，将烧杯移上电热板，溶解至试液清亮。用少量水吹洗表面皿及杯壁，继续加热至微沸，取下冷却。将溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液并补加酒石酸-硝酸混酸（1.2.4），用水稀释至刻度，混匀。 1.5.4.2将溶液（1.5.4.1）在原子吸收光谱仪上，于波长324.7nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰进行测定。以水调零，测量铜的吸光度，从标准工作曲线上查出铜的质量浓度，通过计算得出铜的含量。 1.5.5 工作曲线的绘制 1.5.5.1分别移取0 mL、0.20 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL铜标准溶液（1.2.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL酒石酸-硝酸混酸（1.2.4），以水稀释至刻度，混匀。该标准溶液所对应的铜的浓度为0、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 μg/mL。 1.5.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，分别测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度得到净吸光度，以铜的质量浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 1.6分析结果的计算 按下式计算铜的百分含量，数值以%表示。 QUOTE .…………………………….. （1） 式中：