试验报告 粗锌中镉量的测定.docVIP

粗锌化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 试 验 报 告 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 原子吸收光谱仪（GBC Savant AA型原子吸收光谱仪），附镉空心阴极灯。 除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。 1.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。 1.1.3 盐酸（1+1）。 1.1.4 硝酸（1+1）。 1.1.5 王水（1+1）。 1.1.6 镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wCd≥99.995%）置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（1.1.4）加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（1.1.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg镉。 1.1.7 镉标准溶液1：移取5.00mL镉标准贮存溶液（1.1.6）置于250mL容量瓶中，加入12.5mL硝酸（1.1.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含20μg镉。 1.1.8 镉标准溶液2：移取10.00mL镉标准贮存溶液（1.1.6）置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（1.1.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg镉。 1.1.9 锌标准溶液：200mg/mL。 1.1.10 铅标准溶液，10mg/mL；铁、铜标准溶液，5mg/mL；砷、锑、锡、锗、铟标准溶液，1mg/mL。 1.2 实验方法 1.2.1 试样的分解及测定 按表1称取适量样品（精确至0.0001g），于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.4），低温加热至样品完全溶解（若样品浑浊或有不溶渣，加15mL盐酸（1.1.1）），用水冲洗杯壁，取下冷至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液并补加硝酸（1.1.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。前三个梯度用曲线1，后两个梯度用曲线2。 随同试料做空白试验。 表1 试料量、分取体积及补加盐酸量 wCd/% 试料量/g 分取体积/mL 补加硝酸体积/mL 0.0010~0.010 1.00 - - 0.010~0.050 1.00 20.00 8.0 0.050~0.20 0.50 10.00 9.0 0.20~1.00 0.50 10.00 9.0 1.00~2.00 0.50 5.00 9.5 于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，采用扣除背景方式测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的镉的质量浓度。 1.2.2 工作曲线的配制 由于镉的灵敏度比较高，且粗锌中镉的含量范围跨度比较大，在保证稳定性和线性前提下，根据仪器的性能，通过转角30°实现较高含量镉的测定，以减小稀释误差。 曲线1：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镉标准溶液1（1.1.7）于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1.1.4），用水稀释至刻度，混匀。 曲线2：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镉标准溶液2（1.1.8）于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1.1.4），用水稀释至刻度，混匀。 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零。采用氘灯扣除背景方式测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以镉的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 1.2.3分析结果的计算 镉量以镉的质量分数wCd计，数值以%表示，按公式（1）计算： ………………………………（1） 式中： ρ——自工作曲线上查得的测定试液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ρ0——自工作曲线上查得的空白溶液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——试液总体积，单位为毫升（mL）； V1——分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2——测定试液的体积，单位为毫升（mL）； m——试料的质量，单位为克（g）； 计算结果表示到小数点后两位；小于0.10%时，表示到小数点后三位；小于0.010%时，表示到小数点后四位。 2 实验结果及讨论 2.1 原子吸收光谱仪工作条件的选择 分取一定量的镉标准溶液于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1+1），以水定容。于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，在空气-乙炔火焰中，以水调零，测量其吸光度。 2.1.1灯电流的选择 固定狭缝宽度0.20nm、乙炔流量1.300L/min，燃烧头高度5mm，改变灯电流，测量吸光度，结果见表2。 表2 灯电流的选择