试验报告 粗锌中铁量的测定.docVIP

粗锌化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收法 试验报告 粗锌化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 试验报告 试料采用盐酸过氧化氢分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，测定铁的吸光度。此方法准确可靠，灵敏度高，干扰少，重现性好等优点，适用于粗锌中铁量的测定。 试验部分 1试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 1.1硝酸（ρ1.42 g/mL）。 1.2盐酸（ρ1.19 g/mL）。 1.3过氧化氢（30%）。 1.4盐酸（1+1）。 1.5硝酸（1+1）。 1.6盐酸（1+2）。 1.7铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（1.5），低温加热至完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 1.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（1.7）置于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（1.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铁。 1.9铁标准溶液：移取1.00mL铁标准贮存溶液（1.7）置于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（1.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug铁。 2 仪器 原子吸收分光光度计；附铁空心阴极灯。 3分析步骤 试样应剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后过筛至0.44mm筛，筛上筛下分别称重后，备用。 3.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 3.2空白试验 随同试料做空白试验。 3.3试料 按表1称取1.0000g试样，精确至0.0001g。 表1称样量及试液体积 铁质量分数/% 称样量/g 定容体积/mL 分取体积/mL 盐酸（1+1）补加量/mL 0.002～0.02 1.0000 100 — — 0.020～0.1 1.0000 100 20.00 8 0.10～0.50 1.0000 100 5.00 10 3.4 试料分解与测定 3.4.1将试料（3.3）置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.6），盖上表皿，电热低温加热溶解完大部分样品后，取下稍冷，滴加2滴过氧化氢（1.3），继续低温加热至样品溶解完全，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.4.2根据样品中的铁含量，按照表1分取一定量的溶液，移入100mL容量瓶中，补加盐酸（1.4），以水稀释至刻度，混匀。 3.4.3测量 将上述溶液（3.4.1或3.4.2）于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，使用空气乙炔火焰，以水调零，测其吸光度，所测吸光度减去随同试料空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铁浓度。 3.5工作曲线绘制 分别移取0 mL、1.5mL、2.00 mL、5.00 mL铁标准溶液（1.9）和1.00 mL、2.00 mL、3.00mL铁标准溶液（1.8）于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4）,用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪波长248.3nm，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度，减去系列标准中“零”浓度溶液的吸收度，以铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.6分析结果计算 按下式计算铁的质量分数，数值以%表示，按公式(1)计算： ………⑴ 式中： ρ—自工作曲线上查得的测定溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ρ0—自工作曲线上查得的空白溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V0— 试液总体积，单位为毫升（mL）； V1— 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2— 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； m0— 试料的质量，单位为克（g）； 计算结果表示到小数点后两位，小于0.10%时，表示到小数点后三位。 4条件试验及结果讨论 4.1 原子吸收光谱仪工作条件的选择 移取1.00mL铁标准溶液（1.8）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4），以水定容。于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，在空气-乙炔火焰中，以水调零，测量其吸光度。 1、固定其它测试条件，改变乙炔流量测定，结果表明当乙炔流量在1500mL/mi