试验报告 粗锌中锑量的测定.docxVIP

PAGE 1 粗锌化学分析方法 第7部分：锑量的测定 原子荧光光谱法 试 验 报 告 前言 原子荧光光谱法灵敏度高，方法简便，分析速度快，结果稳定，是目前分析实验室最常用的分析方法之一。原子荧光光谱法的主要干扰是能形成氢化物的共存元素元素产生的气相干扰，以及被氢还原成金属而吸附待测元素氢化物共沉淀产生的液相干扰。粗锌成分复杂，除了基体锌，铅、镉、砷、铋、锡、锗等主要杂质元素均能生成氢化物而有可能干扰锑的测定，而且含量从微量到常量波动较大，干扰情况复杂，仅通过调整仪器工作参数和氢化还原条件难以全部消除，必须通过适当的化学方法进行分离。粗锌主要元素含量范围见表1。 本方法通过对仪器工作参数和氢化还原条件的优化，以及试样的分离预处理，使方法具备了适用性和可靠性，满足了铅锌冶金粗锌检验锑的需要。 表1 粗锌主要元素含量范围（%）： Zn Pb Cu Fe Sb Cd 90.0～99.5 0.0020～5.00 0.0020～0.50 0.0020～0.50 0.0002～0.20 0.0010～2.00 Ge As Sn Al In Bi 0.0010～0.50 0.0010～0.05 0.0010～0.5 0.0010～0.5 0.0050～0.50 ＜0.001 一、试验部分 1. 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1.1盐酸（GR） 1.2 盐酸（1+4）：用盐酸（1.1）配制 1.3盐酸（1+19）：用盐酸（1.1）配制 1.4硝酸（1+1） 1.5硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L-50g/L）：称取5g硫脲，5g抗坏血酸溶于100mL水，当天配制。 1.6硼氢化钾溶液（10g/L）：称取5.0g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（2.5g/L）中，当天配制。 1.7 硝酸锰溶液（50g/L）：称取5.0g硝酸锰溶解于100mL水中。 1.8 高锰酸钾溶液（10g/L）：称取1.0g高锰酸钾溶解于100mL水中。 1.9 氨水 1.10过氧化氢（300g/L）：市售。 1.11锑标准贮存溶液：称取金属锑（ωSb≥99.9%）0.1000g于250ml烧杯中，加入 20ml硝酸溶液（1.2），低温加热至溶解完全，继续加热至体积约10mL时取下，加入50mL盐酸（1.1），煮沸2min；取下冷却，用盐酸（1.3）稀释至500mL，混匀。此溶液1mL含200ug锑。 1.12 锑标准溶液：准确移取锑标准贮存溶液（1.11）5.00 ml于1000ml容量瓶中，用盐酸(1.3)稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含1ug锑。 1.13 高纯氩气 （≥99.99%） 2．仪器 2.1海光AFS-9700原子荧光光谱仪，附锑空心阴极灯。 2.2仪器工作条件 锑空心阴极灯；灯电流：50mA；负高压：230V；载气流量：300 mL /min；屏蔽气流量：800 mL /min；原子化器高度：8 mm；加热温度：800℃；延迟时间：4s；读数时间：16秒。 3.试验方法 移取5mL锑标准溶液（1.12）于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1.1），5mL硫脲-抗坏血酸溶液（1.5），以水稀释至刻度，混匀，此溶液含锑0.1ug/mL；以硼氢化钾溶液（1.6）为还原剂，以全过程空白测量值为零点，于原子荧光光谱仪测定锑的荧光强度值。 按上述方法配制含锑0.01、0.05、0.10、0.15、0.2ug/mL标准工作曲线溶液，测定荧光强度值，绘制标准曲线，从曲线上查出试液中的锑浓度。 二、结果与讨论 1.盐酸和硝酸浓度的影响 按试验方法加入不同量的盐酸（1.1）和硝酸酸（1.4），其余条件相同，结果见表2 表2盐酸和硝酸浓度的影响 盐酸加入量/mL 0 1 2 5 10 15 20 荧光强度值 17 1975 2451 2597 2579 2584 2409 硝酸加入量/mL 0 1 2 3 4 5 6 荧光强度值 28 1462 2144 1548 1243 876 825 由表2可见，加入5-15mL盐酸（1.1）可产生稳定的氢化还原效果，而硝酸由于有较强的氧化性，加入5mL 以上的硝酸（1.4）对氢化还原产生明显的抑制作用，故应在试样处理过程中尽量降低硝酸含量。 2. 硼氢化钾溶液浓度和试液盐酸加入量 硼氢化钾必须用酸中和并过量1mol/L以上的H+浓度时才能产生足够的活化氢气，因此考察了硼氢化钾溶液浓度和试液盐酸浓度的比例和浓度范围对测定的影响。 按试验方法,锑标准溶液浓度为0.1ug/mL，配制不同浓度的硼氢化钾溶液（1.6）和试液加盐酸（1.1）的量，氢氧化钾浓度仍为2.5g/L以保持硼氢化钾溶液的稳定，其余条件相同，结果见表3。 表3硼氢化钾溶液浓度和试液盐酸加入