试验报告 粗金中金量的测定 火试金法》.doc

粗金化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法 试验报告 主要内容 称取一定量的粗金试料并定量加入适量的银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算试料中金的质量分数。通过企业调研和实验确定粗金中Au的测定范围，并根据测定范围配制相应的实验样品，采用火试金重量法对样品称取量、灰吹温度、分金温度、时间等条件进行实验寻找最佳实验条件。通过一验，二验单位的验证，确定最佳实验条件及方法的精密度。最后形成一个适用性好、准确度高、科学实用的标准分析方法。 实验设计方案 为了确保实验结果的准确性，我们采用了不同的仪器设备进行实验，并且对仪器设备进行了计量检定和校准，最大限度减少仪器设备对结果的影响。 仪器设备的确定 高温箱式电阻炉：两台，最高温度：1350℃±10℃； 灰吹电炉：两台，最高温度1200℃±10℃； 碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm； 4. 微量分析天平：最大称量6.0g，感量0.001mg。 5. 电热板：可控温电加热板，最高温度400℃。 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1.铅箔：用纯铅（质量分数≥99.99％）加工成边长约51mm，厚度约0.1mm的正方形薄片。 2.灰皿：镁砂灰皿，将煅烧镁砂磨细，要求有63%以上通过0.074mm筛，颗粒为0.2~0.1mm的不超过20%。磨细后的镁砂要在几天之内压完，否则放置久后要有结块。取85份磨细的镁砂和15份500号的水泥，混匀，加8%~12%水压制成皿；骨灰皿，直径30mm，高度23mm,内径26mm，凹面深度10mm，用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15％（V/m）的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。 3.分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。 4.螺旋测微器：精确到0.01mm。 5.纯银：质量分数≥99.99％ 6.纯金标准样品：质量分数为99.95％～99.99％的片状电解精炼纯金。 7.硝酸：优级纯（ρ1.42g/mL）。 8.硝酸：1+1 。 9.硝酸：2+1 。 三、方法原理 称取一定重量的被测试的粗金试料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒经退火、碾片、卷成空心卷，以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标准样品校正计算金的含量。 条件实验部分 1 称样量的考察 粗金的范围比较广，从30.00%～99.90%，含量不同对于称取试料的质量也会有所不同，低含量的粗金含有的其他元素较多，取样量过大对于在灰吹过程中的排杂不利，反之，含金高的粗金取样影响不大，但取样过大也会造成碾片过长，不利于卷卷和分金。所以准确的取样对得出准确的结果十分重要。 2 铅箔量的考察 用于包裹称取的试料和补加的银量的铅箔用量同样关键，低含量的粗金含有的其他杂质较高，用于排杂的铅箔增加，而铅箔用量过少，不仅排杂的能力有限，有时候试料称取较多，灰吹熔融时不能将试料完全覆盖，所以要对铅箔的用量进行考察。 3 灰吹温度的考察 灰吹温度的高低与灰吹的时间和试料所含的杂质相关，温度高，灰吹时间较短，杂质被灰皿吸收的较好，但金银灰吹损失可能过大，而温度过低不仅杂质排除不掉，灰吹时间长，灰吹金银合粒表面不光滑。所以灰吹温度对于后续的分金和结果都会有影响。 4 灰吹时间的考察 灰吹时间也是影响粗金准确性的因素之一，灰吹时间长，金银在高温下的损失会增加，灰吹时间短，金银合粒没有灰吹结束，所以要确保灰吹完全，时间是控制的影响因素之一。 5 金银薄片厚度的考察 金银合粒碾片的厚度对分金以及结果又很大的影响，金银薄片碾片过薄，容易导致分金时掉渣、易碎；合粒碾片厚度过厚，不利于卷金卷，同样分金时间和效果不易控制，增值会有很大的影响。 6 一次分金硝酸体积的考察 用于分金的硝酸体积对于增值的影响较大，在浓度一定的情况下，整个溶液的体积对增值有影响，体积大，整个体系的酸度就会加大，反之，就会减小，所以要确定分金硝酸的体积。 7 二次分金硝酸体积的考察 用于分金的二次硝酸体积对增值也有一定的贡献，用二次硝酸是为了使金卷中的银量的增值趋于恒定，体系酸度的大小也会影响增值。 8 一次分金温度的考察 分金的温度过高，容易使金卷反应剧烈，会有易碎和掉渣现象发生；温度过低，反应不完全，或者反应时间过长，增值也会增加，所以温度也是需要确定的因素之一。 9 二次分金温度的考察 二次分金的温度也是控制整个体系的一个恒定，即使增值趋于恒定，但温度过高会导致增值变小，温度低，体系和之前