试验报告 粗铜中金量和银量的测定 火试金重量法（干法）.docxVIP

粗铜化学分析 第2部分：金量和银量的测定 火试金重量法 试验报告 粗铜化学分析 金量和银量的测定 火试金重量法 1、方法提要 试料经配料、高温熔融，获得适量的铅扣，将铅扣灰吹得金银合粒，用硝酸分金，用重量法测定金量，合粒重量减金量和杂质量得到银量。使用灰皿、渣熔融法补正。 2、试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.1 无水碳酸钠，工业纯，粉状。 2.2 氧化铅，工业纯，粉状（含金0.03μg/g；含银0.5μg/g）。 2.3 硼砂，工业纯，粉状。 2.4 二氧化硅，工业纯，粉状。 2.5 淀粉，工业纯，粉状。 2.6 氯化钠，粉状。 2.7 纯银，含银≥99.99％。 2.8 铅箔，厚度0.1mm～0.15mm，不含金银。 2.9 冰乙酸（ρ=1.05 g/mL）。 2.10 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 2.11 硝酸（ρ=1.42 g/mL），不含氯离子。 2.12 乙酸（1+3）。 2.13 盐酸（1+1）。 2.14 硝酸（1+1）。 2.15 硝酸（1+7）。 2.16 混合酸：盐酸+硝酸=3+1。 2.17铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wCu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.14），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg铜。 2.18 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wPb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.14），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含2 mg铅。 2.19 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wBi≥99.99%）于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（2.14），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500 mL容量瓶中，用硝酸（2.15）稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含2 mg铋。 2.20钯标准贮存溶液：称取0.1000 g钯（wPd≥99.99%）于100 mL烧杯中，加入20 mL混合酸（2.16），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，取下稍冷，加入20 mL盐酸（2.10），用少量水冲洗杯壁及表面皿，将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg钯。 2.21铂标准贮存溶液：称取0.1000 g铂（wPt≥99.99%）于100 mL烧杯中，加入20 mL混合酸（2.16），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，取下稍冷，加入40 mL盐酸（2.10），用少量水冲洗杯壁及表面皿，，将溶液移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含0.5mg铂。 2.22金标准贮存溶液：称取0.1000 g金（wAu≥99.99%）于100 mL烧杯中，加入20ml混合酸（2.16），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加入20 mL盐酸（2.13），用少量水冲洗杯壁及表面皿，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg金。 2.23混合标准溶液：分别移取10.00 mL铜、铅、铋、铂、钯标准贮存溶液（2.17～2.21）于100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.13），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL分别含100 ?g 铜、200 ?g铅、200 ?g铋、50 ?g铂、100 ?g钯。 3、仪器和设备 3.1 天平：感量0.001 g。 3.2 天平：感量0.001 mg。 3.3 试金马弗炉：最高加热温度1200 ℃。 3.4 试金坩埚：材质为耐火粘土，高135mm，上部外径85mm，下部外径55mm，容积为300 mL左右。 3.5 灰皿：高35mm，上部内径35mm，下部外径40mm。（牛骨粉1份+425#以上硅酸盐水泥1份）。 3.6 铸铁模。 3.7 瓷坩埚：30mL，低型。 3.8 酒精喷灯。 3.9分金电炉板。 3.10试样粉碎机。 3.11 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 ——在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 ——各元素推荐的分析谱线见表1。 表1 分析谱线波长 元素 Cu Pb Bi Pt Pd 波长nm 324.7 220.3 306.7 241.4 340.4 4、分析步骤 4.1 配料 按筛分后的质量比合成10g（m0精确