生药质量标准的制定与控制讲义.ppt

6．指纹图谱及技术参数： (1)指纹图谱：根据供试品的检测结果，建立指纹图谱。 (2)共有指纹峰的标定：采用色谱方法制定指纹图谱，必须根据参照物的保留时间，计算指纹峰的相对保留时间。 (3)共有指纹峰面积的比值：以对照品作为参照物的指纹图谱。 以参照物峰面积作为1，计算各共有指纹峰面积与参照物峰面积的比值； 以内标物作为参照物的指纹图谱，则以共有指纹峰中其中一个峰的峰面积作为1，计算其它各共有指纹峰面积的比值。 (4)非共有峰面积： 计算10批次以上供试品图谱中非共有峰总面积及占总峰面积的百分比，列出各批供试品的检测数据。 生药指纹图谱检测标准书写格式 生药的名称、来源； 供试品的制备； 对照品溶液或内标物溶液的制备； 测定方法(包括仪器、试剂、测定条件和测定方法）； 指纹图谱及各项技术参数； 起草说明。 三、生药质量标准的制定 生药质量标准的制定 建立在细致的考察及试验基础上； 各项试验数据必须准确可靠； 保证生药质量的可控性和重现性。 生药质量标准 质量标准草案： 包括名称、汉语拼音、药材拉丁名、来源、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意及贮藏等。 起草说明： 说明制订质量标准中各个项目的理由，规定各项目指标的依据、技术条件和注意事项等，既要有理论解释，又要有实践工作的总结及试验数据。 质量标准有关项目的技术要求如下： 1．名称、汉语拼音、药材拉丁名，按中药命名原则要求制定。 2．来源 来源包括原植(动、矿)物的科名、中文名、拉丁学名、药用部位、采收季节和产地加工等，矿物药包括矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分及产地加工。 3.性状 系指药材的外形、颜色、表面特征、质地、断面及气味等的描述，描述要抓住主要特征，文字简单，术语规范，描述确切。 4.鉴别 方法要求专属、灵敏。包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、色谱或光谱鉴别及其它方法的鉴别。 5.检查 包括杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、农药残留量、有关的毒性成分它必要的检查项目。 起草说明提供：各检查项目的理由及其试验数据。 6．浸出物测定 可参照《中国药典》附录浸出物测定要求，选定适宜的溶剂，测定其浸出物量以控制质量。 浸出物量的限(幅)度指标应根据实测数据制订，以药材的干品计算。 7．含量测定 应建立有效成分含量测定项目，操作步骤叙述应准确，术语应规范。含量限(幅)度指标应根据实测数据制订。 起草说明中提供：根据样品的特点和有关化学成分的性质，选择相应的测定方法。 应阐明含量测定方法的原理； 确定该测定方法的方法学考察资料和相关图谱(包括测定方法的线性关系、精密度、重现性、稳定性试验及回收率试验等)； 阐明确定该含量限(幅)度的意义及依据(10批样品20个数据)。 8．炮制 根据用药需要进行炮制的品种，应制订合理的加工炮制工艺，明确辅料用量和炮制品的质量要求。 9．性味与归经、功能与主治等项，根据该药材研究结果制订。 10.有关质量标准的书写格式，参照现行版《中国药典》。 第三节 中药材生产质量管理规范(GAP) 为保证中药材及天然药物原料的优质安全、无公害并具有可控性，必须对中药材的产前、产中、产后实现全程标准化、规范化管理； 实施药材生产质量管理规范（GAP)，对包括种子、栽培、采收、加工、贮藏、流通等方面进行控制。 2002年颁布实施的《中药材生产质量管理规范》，主要包括了以下几方面内容。 1．实施GAP的目的 2．产地生态环境 3．种质和繁殖材料 4．栽培与养殖管理 5．采收与初加工 6．包装、运输与贮藏 7．质量管理 8．人员和设备 9．文件管理 * Thank you! 酸不溶灰分：指总灰分中加10％盐酸处理，得到不溶于10％盐酸的灰分。 规定生药的总灰分限度，对于保证生药的品质和纯净程度，有一定的意义。 常用的测定方法 总灰分测定法 酸不溶灰分测定法 3、浸出物的测定： 某些生药有效成分尚不明确，无法进行含量测定，可测定其浸出物量。 选择溶剂，可结合用药习惯、生药质地等，选择适宜的溶剂，或采用鉴别中提取成分的溶剂。 常用的测定方法 水溶性浸出物的测定 冷浸法 热浸法 醇溶性浸出物的测定 醚溶性浸出物的测定 4．挥发油测定 适用于含挥发油的生药。 测定用的供试品，一般须粉碎使通过二号至三号筛，并混合均匀，在特制的挥发油测定器中进行测定。 常用的测定方法 甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。 乙法：适用于测定相对密度在1．0以上的挥发油。 5．有害物质的控制 指农药残留过量和重金属含量超标。 生药中有害物质的来源主要有： 生境的污染(土壤、地质背景等)； 栽培和仓储过程中施用农药或驱虫剂； 加工炮制过程中辅