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氧气纯度分析(汉氏气体分析仪)
1、适用范围
本方法适用于空分生产中高浓度氧气的气体分析。
2、原理
用氯化铵和氨水溶液浸泡金属铜丝形成铜氨溶液吸收氧,金属铜丝在氧的作用下生成可溶性的高价铜,部分高价铜可被金属铜丝还原成低价铜,低价铜又被氧氧化成高价铜,如此循环,达到吸收氧的作用。根据吸收前后气体体积的变化可测得氧含量。
3、仪器
氧分析仪:包括吸收瓶、液封瓶、毛细管、三通活塞、氧气量气管、下口水准瓶,(见图1)。
图1汉氏气体分析仪
1-吸收瓶 2一液封瓶 3-毛细管 4―三通活塞 5―氧气量气管 6―下口水准瓶
4、试剂
4.1氯化铵:化学纯
4.2氨水:25%
4.3铜丝:Ф0.8~1
4.4硫酸:密度1.84;
4.5吸收剂的配制
4.5.1将工业氯化铵溶解于蒸馏水中,制成氯化铵饱和溶液;
4.5.2取l升氯化铵饱和溶液,加入1升25%的氨水震荡至均匀混合;
4.5.3将剪好的铜丝卷装入吸收瓶,再加入上述混合液,即制成氧气吸收剂,量气管及水准瓶均应装混合液。
5、操作步骤
5.1认真检查氧分析仪器是否漏气,同时将管子仔细吹除干净;
5.2转动三通活塞(4),使量气管(5)与吸收瓶(1)相通,用水准瓶(6)调节液封瓶(2)中液面至适当位置;
5.3转动三通活塞(4)、使量气管(5)与外界联通,用水准瓶调节液面至最高点,关闭三通活塞(4);
5.4分析气与量气管(5)接通,打开三通活塞(4),使气样进入量气管(5),取样气100m1(V1);
5.5转动三通活塞(4)使量气管(5)与吸收瓶(1)连通,慢慢举起水准瓶(6),使气样全部进入吸收瓶(1),关闭三通活塞(4),充分震荡,将剩余气体送回气体量管,读取吸收后的体积(V2).
6、结果计算
氧气纯度以百分含量(V/V)表示,按下式计算
O2%=(V1-V2)×100/V1
V1-所取样气的体积,ml;
V2-吸收后剩余气体的体积,ml;
当取样为100ml时,02%=100一V2。
7、注意事项
7.1当吸收剂生成黄色沉淀时,已失去了吸收氧气的能力,应立即更换,注意更换时应留下旧溶液1/3左右与新溶液混合;
7.2吸收瓶与水准瓶中禁止放液体石蜡或油类物质以免影响吸收效率或沾污容器;
7.3应经常注意铜丝的消耗,瓶内铜丝应经常保持在吸收瓶容量的4/5处;
7.4为了准确测定氧含量,在量取气体时,充分置换以消除水准瓶中的亚铜离子的影响;
7.5用过后的旧溶液可进行回收,只要调整各组分的含量后,可作为一氧化碳良好的吸收液;
7.6分析器内不能含有残气,以免产生分析误差。
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