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磺基水杨酸-铁(III)分光光度法测定Vc探究 摘 要：磺基水杨酸与Fe (111)在pH=2. 00?3. 00 的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(III)配离子，维生素 C在酸性条件下具有还原性，可将Fe (III)定量还原为Fe (II),使Fe (III) -磺基水杨酸体系的吸光度降低，其降低 值与Vc含量在一定范围内呈线性关系，据此提出测定Vc含 量的新方法，并对影响吸光度的不同变量和参数进行了研究 和选择。在最佳的实验条件下，该方法的线性范围为 0X10-6-1. 2X10—4mol/L,检出限为 1.46X10-6 mol/L0 本方法操作简单，灵敏度高，选择性好，测定果蔬样品的 结果满意。 关键词：分光光度法维生素C果蔬测定方法 中图分类号：0657.3文献标识码：A文章编号： 1003-9082 (2013) 11-0168-02 维生素C (以下简称Vc),分子式为C6H806,可直接参 与氧化还原反应和释化反应。Vc的固体较稳定，水溶液最容 易受氧化，所以测定Vc的准确性很大程度上取决于分析技 术。目前，测定Vc的方法主要有2, 6-二氯靛酚滴定法、碘 量法、HPL C法、电化学法、库仑滴定法等。这些方法各有 其长处，但有些需要贵重仪器或药品，或者是前处理十分烦 琐。本实验利用Vc的还原性，使Fe (III)还原为Fe (II), 从而Fe (III)与磺基水杨酸所生成的配合物减少，吸光度值 相应减少，测得的吸光度与Vc含量在一定范围内呈线性， 以此建立Vc含量的测定方法。 2、实验部分 1仪器与试剂。UVmini-1240紫外可见分光光度计； 电子分析天平；交直流两用离心沉淀机。 维生素C标准溶液：0. 001mol/L,准确称取0. 0452g抗 坏血酸，以10. OOmL体积分数为0. 1的盐酸溶解，用二次蒸 馆水定容至250mL容量瓶中，摇匀，避光保存，使用时再稀 释到所需浓度； 磺基水杨酸标准溶液：0. Olmol/L,准确称取1.2837 磺基水杨酸溶于二次蒸馆水中并定容至500mL容量瓶中； Fe (111)标准溶液：0. 01mol/L,准确称取2. 4455g十 二水硫酸铁铁[NH4Fe (S04) 2 ? 12H20],用 10. OOmL 6mol/L 的盐酸溶解，加热溶解后用二次蒸馆水定容至500mL容量瓶 中； 高氯酸标准溶液：0. lmol/L,准确量取4. 20mL高氯酸, 用二次蒸馆水定容至500mL容量瓶中。 2.2实验方法。于25mL容量瓶中依次加入0. Olmol/L 的Fe (III)标准溶液0. 50mL,适量维生素C标准溶液， 0. Olmol/L的磺基水杨酸标准溶液5. OOmL, 0. lmol/L高氯酸 标准溶液1. OOmL,用二次蒸馆水定容至刻度，摇匀，在紫外 可见分光光度计上用lcni比色皿，以试剂空白溶液(即上述 不加维生素C标准溶液的溶液)为参比溶液，在502nm定波 长下测定溶液的吸光度A。 3、结果与讨论 1吸收曲线。于25mL容量瓶中依次加入0. 01mol/L的 Fe (III)标准溶液0.50mL, 0. 001mol/L的维生素C标准溶 液l.OOmL, 0. Olmol/ L的磺基水杨酸标准溶液5. OOmL, 0. lmol/L高氯酸标准溶液1. OOmL,用二次蒸億水定容至刻 度，摇匀；同样，于25mL容量瓶中依次加入0. Olmol/L的 Fe (III)标准溶液0. 50mL, 0. 01mol/L的磺基水杨酸标准溶 液5. OOmL, 0. lmol/L髙氯酸标准溶液1. OOmL,定容至刻度, 摇匀。用1cm比色皿，于400?600nm范围内分别进行扫谱, 由实验结果可知，在502nm处吸光度最大，维生素C标准溶 液存在时，其将Fe (III)还原为Fe (II),使吸光度值有所 下降，但最大吸收波长未变。 3.2反应条件的选择 2. 1 Fe (III)用量的选择。于7支25mL容量瓶中依 次加入 0. Olmol/L 的 Fe (III)标准溶液 0. 10mL、0. 50mL. l.OOmL、2. 00mL、5. OOmL、8. 00mL 10. OOmL, 0. 0008mol/L 的维生素C标准溶液3. OOmL, 0. Olmol/L的磺基水杨酸标 准溶液5. OOmL, 0. lmol/L高氯酸标准溶液1. OOmL,用二次 蒸馄水定容至刻度，摇匀。以试剂空白溶液为参比溶液，在 502nm处测定其吸光度。由实验结果可知，Fe (III)溶液的 用量为0. 50mL时，实验条件为最佳。 3. 2.2高氯酸用量的选择。于6支25mL容量瓶中依次 加入 0. 01mol/L 的 Fe (III)标准溶液 0.