乳与乳制品常规理化指标检验滴定酸度的检测.doc

乳与乳制品常规理化指标检验滴定酸度的检测 YLNB 2.1 一、基准法（仲裁法） 1. 原理 将一定量的乳粉溶于水中，制成复原乳，或者吸取一定量的牛乳，用0.1mol/L氢氧化钠滴定至pH为8.30，由此消耗的0.1mol/l氢氧化钠溶液的毫升数可计算出滴定100ml牛乳或干物质为12％的复原乳所需的氢氧化钠量。所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。 2. 试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 2.1 氢氧化钠标准溶液：c(OH-)为0.1mol/l。保护此溶液，防止二氧化碳渗透。 2.1.1 氢氧化钠标准溶液的配制 将100g氢氧化钠固体溶解到100ml无二氧化碳水中，制成饱和溶液，静置，吸取上清液5.4ml于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水定容。 2.1.2 氢氧化钠标准溶液的标定执行GB/T601-2002中的方法或下面的方法 称取约0.18g于105—110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，准确至0.1mg，用50ml无二氧化碳水溶于250ml三角瓶中，加两滴5g/l的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液地滴定至粉红色，同时做空白实验。氢氧化钠标准溶液的浓度为： m c(NaOH)= —————————— (V-V0)*0.2042 式中：c(NaOH)——氢氧化钠的浓度，mol/l m ——称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，g V ——氢氧化钠的用量，ml V0 ——空白实验氢氧化钠溶液的用量，ml 2.2 酚酞溶液：取0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95％的乙醇中，并加入20ml水，然后再加入氢氧化钠溶液（2.1），直至加入一滴立即变成粉红色，再加入水定容至100ml。 2.3 氮气 3. 仪器及器材 3.1 天平：灵敏度为0.01g或更高。 3.2 电位滴定仪或pH计：带电极，（使用之前需进行校正） 3.3 量筒：100ml 3.4 三角瓶：250ml，带磨口和玻璃塞，颈部可容纳电极，一个滴定管头和一根氮气管。 4. 方法 4.1样品处理 4.1.1 原料奶和液态奶样品：吸取10ml原料奶或液态奶样品于三角瓶中，加入20ml无二氧化碳蒸馏水，同时做空白。 4.1.2 酸奶类样品：准确称取5g左右样品于三角瓶中，加入40ml40℃无二氧化碳蒸馏水，溶解，同时做空白 4.1.3 奶粉：称取4g样品于三角瓶中，准确至10mg。用量筒量取96ml 20℃的无二氧化碳水，使样品复原，剧烈搅拌，然后静置20min，同时做空白。 4.2 用pH7和pH9的缓冲溶液校准电位滴定仪，将滴定终点设定为8.30。 4.3 将盛有样品溶液的三角瓶放于电位滴定仪的搅拌器上，打开搅拌器，然后用氢氧化钠进行滴定，当到达终点时，将自动停止滴定。 4.4 滴定的同时向三角瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在1min内完成。 4.5 记录消耗氢氧化钠的毫升数。 注：如没有电位滴定仪，可用pH计代替。步骤：首先校准pH计，然后将样品溶液放于磁力搅拌器上，用滴定管向三角瓶中滴加氢氧化钠溶液，直到pH值达到8.30，以下步骤同4.4和4.5。 5. 结果计算 5.1 原料奶或液态奶： 样品的滴定酸度（0T）= 其中： C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L V1——滴定时消耗的氢氧化钠的体积，ml V0----空白实验时消耗的氢氧化钠的体积，ml V----吸取样品的体积，ml 5.2 酸奶类 样品的滴定酸度（0T）= C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L V1——滴定时消耗的氢氧化钠的体积，ml V0----空白实验时消耗的氢氧化钠的体积，ml m----称取样品的质量，g 5.3 奶粉： 样品的滴定酸度（0T）＝ 式中：c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L V —— 滴定时消耗的氢氧化钠的体积，ml m ——称取样品的质量，g w ——样品中水分的质量分数，％ 12 ——12g乳粉相当100ml复原乳（脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉为7） 以上滴定酸度结果保留至小数点后一位。 注：若以乳酸含量表示样品的酸度，则样品乳酸含量（g/100g）＝T×0.009。T为样品的滴定酸度；0.009为乳酸的换算系数。 6. 允许差 本方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品所做的两次单独实验的结果之差不得超过1.0 0T。 二、常规法 1. 原理 将一定量的乳或奶粉复原乳，以酚酞