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乳与乳制品常规理化指标检验总固形物的检测
YLNB 2.4
一、冷冻饮品
1. 原理
将试样在102±2℃的鼓风干燥箱内加热至恒重,加热前后的质量差即为总固形物的含量。
2. 仪器和器材
2.1 分析天平
2.2 干燥器:内置有干燥剂。
2.3 鼓风干燥箱:可控制在102±2℃。
2.4 称量皿:具盖,直径为50~70mm,高为20~30mm。
2.5 电热恒温水裕锅。
2.6 平头玻璃棒:棒长不超过称重皿的直径。
2.7 海砂::通过下列适用性测试。
2.7.1 将约20g的海砂同短玻璃棒一起放于一皿盒中,然后敞盖在102±2℃的烘箱中烘2h。把皿盒盖盖后放入干燥箱中冷却到室温后称量,准至0.1mg。
2.7.2 用5ml水将海砂润湿,用短玻璃棒混合海砂和水,将它们再次放入烘箱中烘4h。把皿盒盖盖后放入干燥箱中冷却到室温后称量,准至0.1mg。两次称量的差不应超过0.5mg。
如果两次称量的质量差超过了0.5mg,则需对海砂进行处理后,才能使用:
用水洗干净,用6NHCl煮沸0.5h,洗至中性,再用6N NaOH煮沸0.5h,洗至中性,干燥备用。(参考GB/T5009)
3. 试样的制备
3.1 清型
取代表性的样品至少200g,置于300ml烧杯内,在室温下融化,充分搅拌均匀。
3.2 混合型
取代表性的样品至少200g,在室温下融化,用组织捣碎机捣碎均匀。
3.3 组合型
取代表性的样品的主体部分至少200g,在室温下融化。
3.4 将以上制备的试样立即倒入广口瓶内,盖上瓶盖备用。
3.5 如样品粘度大,可先将盛有样品的烧杯置于30~40℃的电热恒温水裕锅内进行搅拌。
4. 方法
4.1 称量皿和海砂的干燥
用称量皿称取海砂约10-20g,将玻璃棒放在称量皿内,连同皿盖置于102±2℃鼓风干燥箱内,加热1h,加盖取出,置于干燥器内冷却室温,称量,精确至0.001g,重复干燥直至恒重。
4.2 试样的称取
用称量皿称取试样5-10g,精确至0.001g。应先将水分蒸发后再放入烘箱中,并将玻璃棒放入称量皿内。
4.3 试样的烘干
将盛有试样、玻璃棒的称量皿置于102±2℃鼓风干燥箱内(皿盖斜放在皿边),加热约2.5h,加盖取出,置于干燥器内冷却45min,称量,重复加热0.5h,直到连续两次称量差不超过0.002g,即为恒重,以最小称量质量为准。
5. 结果计算
总固形物含量以质量百分率表示,按式(1)计算:
X(%)=
式中:X—试样中总固形物的含量。
m—海砂、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量,g;
m1—海砂、试样、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量,g;
m2—烘干后海砂、残留物、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量,g;
6.允许差
同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的5%。
二、酸奶类制品
1. 原理
将试样在102±2℃的鼓风干燥箱内加热至恒重,加热前后的质量差即为总固形物的含量。
2. 仪器和器材
2.1 分析天平
2.2 干燥器:内置有干燥剂。
2.3 鼓风干燥箱:可控制在102±2℃。
2.4 称量皿:具盖,直径为50-70mm,高为20-30mm。
2.5 电热恒温水裕锅。
2.6 平头玻璃棒:棒长不超过称重皿的直径。
2.7 海砂::通过下列适用性测试。
2.7.1 将约20g的海砂同短玻璃棒一起放于一皿盒中,然后敞盖在102±2℃的烘箱中烘2h。把皿盒盖盖后放入干燥箱中冷却到室温后称量,准至0.1mg。
2.7.2 用5ml水将海砂润湿,用短玻璃棒混合海砂和水,将它们再次放入烘箱中烘4h。把皿盒盖盖后放入干燥箱中冷却到室温后称量,准至0.1mg。两次称量的差不应超过0.5mg。
如果两次称量的质量差超过了0.5mg,则需对海砂进行处理后,才能使用:
用水洗干净,用6NHCl煮沸0.5h,洗至中性,再用6N NaOH煮沸0.5h,洗至中性,干燥备用。(参考GB/T5009)
3.样品处理:如样品粘度大,可先将盛有样品的烧杯置于30-40℃的电热恒温水
浴锅内进行搅拌。
4. 方法
4.1 称量皿和海砂的干燥
用称量皿称取海砂约10-20g,将玻璃棒放在称量皿内,连同皿盖置于102±2℃鼓风干燥箱内,加热1h,加盖取出,置于干燥器内冷却室温,称量,精确至0.001g,重复干燥直至恒重。
4.2 试样的称取
用称量皿称取试样约5g,精确至0.001g。用玻璃棒将海砂和试样混合,并将玻璃棒放入称量皿内。
4.3 试样的烘干
将盛有试样、玻璃棒的称量皿置于102±2℃鼓风干燥箱内(皿盖斜放在皿边),加热约2.5h,加盖取出,置于干燥器内冷却45min,称量,重复加热0.5h,直到连续两次称量差不超过0.0
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