乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中总砷的检测.doc

乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中总砷的检测 YLNB 5.16 1. 范围 本方法规定了用原子荧光光度法测定乳制品中总砷的方法。 本方法适用于各类乳、乳制品中总砷的测定。 本方法检出限为0.01 mg/Kg。 2. 原理 试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 3. 试剂 3.1 氢氧化钠溶液（5 g/L）。 3.2 硼氢化钾溶液（10 g/L ）：称取硼氢化钾10.0 g溶于5 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。使用时现用现配。 3.3 硫脲溶液（50 g/L ）：分别准确称取10g硫脲和10g抗坏血酸去离子水溶于200 mL容量瓶中，定容至刻度。 3.4 砷标准溶液 3.4.1 砷标准储备液：含砷0.1mg/mL。 3.4.2 砷使用标准液：含砷1 μg/mL.吸取1.00mL砷标准储备液于100mL容量瓶中，加5 mL盐酸，用水定容至刻度。此液应当日配置使用。 3.5 湿消解试剂：硫酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、硝酸（优级纯）。 3.6 混合酸（4+1） ：4份硝酸+1份高氯酸。 3.7 干灰化试剂：六水硝酸镁（150g/L）、盐酸（1+1）。 3.8 硫酸（1+9）：量取100 mL硫酸小心倒入900 mL去离子水中，混匀。 4. 仪器 4．1 原子荧光光度计。 4．2 电热板。 5. 方法 5.1 试样消解 5.1.1 湿消解：固体试样称样1-2.5 g（精确至小数点后第四位）,液体试样称样5-10 g (或mL )（精确至小数点后第二位），置入50-100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加混合酸25mL ,摇匀后放置过夜,置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mL 左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5-10mL，再消解至10mL 左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加入高氯酸1-2mL，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，冷却，加水25mL，再蒸发至冒白烟 ，冷却，用水将内容物转入25mL容量瓶或比色管中，加入硫脲2.5mL,补水至刻度并混匀,备测。 5.1.2 干灰化：一般应用于固体试样。称取1-2.5g(精确至小数点后第二位)于50-100 mL坩埚中,同时做两份试剂空白。加 150 g/L 硝酸镁10mL混匀,低热蒸干,于电炉上炭化至无黑烟,移入550oC高温炉灰化4小时。取出放冷，小心加入（1+1）盐酸10mL以中和氧化镁并溶解灰分，转入25mL容量瓶或比色管中，加入硫脲2.5mL，另用（1+9）硫酸分次刷洗坩埚后转出合并，直至25mL刻度，混匀备测。 5.2 标准系列的制备 取100mL容量瓶6支，依次准确加入1 μg /mL砷使用标准液：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0mL（各相当于砷浓度0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0 ng/mL）各加盐酸5 mL，50g/L硫脲2.5 mL，补加水至刻度，混匀备测。测定时可根据试样测定含量选择标准系列。 5.3 测定 5.3.1 仪器参考条件： 5.3.1.1 仪器开机后，首先进行自检，经检查一切正常后，点火预热30 min。 5.3.1.2 光电倍增管电压：270 V—300V；砷空心阴极灯电流：60mA；原子化器：高度8mm；氩气流速：450 mL/min；屏蔽气流量1000mL/min 5.3.1.3 仪器进样方式采取自动进样。 6 结果计算 按式（1）计算试样的砷含量： X= ——（1） 式中： X—试样的砷含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/Kg或mg/L） Ｖ—试样消化液定容体积，单位为毫升（ ml ） C1—试样被测液的浓度，单位为纳克每毫升（ ng/ml ） C0—试样空白液的浓度，单位为纳克每毫升（ ng/ml ） Ｍ—试样的质量或体积，单位为克或毫升（g或ml） 注意：计算结果保留两位有效数字。 7. 精密度 　　湿法消解在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 　　干法灰化在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。 8. 准确度 湿消解法测定的回收率为90％～105％；干灰化法测定的回收率为85%～100%。 9. 注意事项 本实验使用玻璃器皿必须用硝酸（3+1）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲干净。