乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中硒的检测.doc

乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中硒的检测 YLNB 5.17 1. 范围 本方法规定了用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中硒的方法。 本方法适用于各类乳制品中硒的测定。 本方法检出限为3 ng，线性范围0.01 μg～0.2 μg。 2. 原理 试样经酸加热消化后，在6mol/L HCL介质中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒HCL介质中还原成硒化氢，由氩气载入石英原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的照射下，基态硒原子光激发至高能态，去活化回至基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测溶液中的硒浓度成正比，与标准系列比较定量。 3. 试剂 3.1 硝酸（优级纯） 3.2 盐酸（优级纯） 3.3 氢氧化钠（优级纯） 3.4 氢氧化钠溶液 3.5 混合酸（4+1） ：4份硝酸+1份高氯酸 3.6 高氯酸（优级纯） 3.7 硼氢化钾溶液（8 g/L ）：称取硼氢化钾8.0 g溶于5 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀 3.8 硒标准储备液：此储备液浓度为每毫升相当于100 μg硒。 硒标准应用液：取100ug/mL硒标准储备液1.0 mL，定容至100mL。此应用液浓度为1 μg/mL。 4. 仪器 4．1原子荧光光度计 4．2电热板 4．3自动控温消化炉 5. 方法 5.1 试样消解 固体试样称取0.50-2. 00 g,液体试样称样5-10 g (或mL )（精确至小数点后第二位），置入100-150mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加10mL混合酸和几粒玻璃珠，摇匀后放置过夜,次日置于电热板上加热消解，及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至溶液剩余体积2mL左右，切不可蒸干．冷却，再加5mL 6mol/L HCL，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原为四价硒。冷却，转移定容25mL ～50mL容量瓶中，摇匀待测。 5.2 标准系列的制备 取100mL容量瓶5支，依次准确加入1 μg /mL硒标准应用液：0、0.1、0.2、0.4、0.8mL（各相当于硒浓度0、1.0、2.0、4.0、8.0ng/mL）各加浓盐酸30.0 mL，补加水至刻度，混匀备测。可根据样品含量增减标准系列的浓度范围。 5.3 测定 5.3.1 仪器参考条件： 5.3.1.1 仪器开机后，首先进行自检，经检查一切正常后，点火预热30 min。 5.3.1.2 光电倍增管电压：280 V—320V；砷空心阴极灯电流：80mA；原子化器：高度8mm；氩气流速：450 mL/min；屏蔽气流量1000mL/min 5.3.1.3 仪器进样方式采取自动进样。 6. 结果计算 见式（1）计算试样的硒含量： X= ——（1） 式中： X—试样的硒含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/Kg或mg/L） Ｖ—试样消化液定容体积，单位为毫升（ ml ） C1—试样被测液的浓度，单位为纳克每毫升（ ng/ml ） C0—试样空白液的浓度，单位为纳克每毫升（ ng/ml ） Ｍ—试样的质量或体积，单位为克或毫升（g或ml） 注意：计算结果表示到小数点后两位。 7. 精密度 　 重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 8. 注意事项 本实验使用玻璃器皿必须用硝酸（3+1）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲干净。