乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中钙、镁、铁、锌、钾、钠、铜、锰的检测.doc

乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中钙、镁、铁、锌、钾、钠、铜、锰的检测 YLNB 5.14 1. 范围 本方法规定了用原子吸收分光光度法测定钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜 和锰的方法。 本方法适用于婴幼儿配方食品和乳粉中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜和 锰的测定。 2. 方法提要 样品经干法(或湿法)灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。测定钙、镁、钾、钠时，需用镧作释放剂，以消除磷酸等的干扰。 3. 仪器及器材 3．1 原子吸收分光光度计和空气压缩机。 3．2 钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰空心阴极灯。 3．3 高纯乙炔气。 3．4 石英坩埚或瓷坩埚。 3. 5 三角瓶：150mL。 3. 6 吸管、移液管或移液枪。 3．7高温炉。 4. 试剂 实验用水为二级水，试剂均为优级纯。 4．1 浓盐酸。 4．2 盐酸：体积分数为2%。 4．3 盐酸：体积比1：4。 4．4 硝酸：体积比1：1。 4．5 镧溶液：镧的浓度为50g/L 称取29.32g氧化镧（La2O3），用25mL去离子水湿润后，慢慢仔细地添加125mL浓盐酸使氧化镧溶解后，用去离子水稀释至500mL。 4．6 钾标准贮备液：钾离子的质量浓度1000 μg/mL。 4．7 钠标准贮备液：钠离子的质量浓度1000 μg/mL。 4．8 钙标准贮备液：钙离子的质量浓度1000 μg/mL。 4．9 镁标准贮备液：镁离子的质量浓度1000 μg/mL。 4．10 锌标准贮备液：锌离子的质量浓度1000 μg/mL。 4．11 铁标准贮备液：铁离子的质量浓度1000 μg/mL。 4．12 铜标准贮备液：铜离子的质量浓度1000 μg/mL。 4．13 锰标准贮备液：锰离子的质量浓度1000 μg/mL。 4．14 各离子的标准中间液：质量浓度均为100 μg/mL。 分别吸取4.6、4.7、4.8、4.9、4.10、4.11、4.12和4.13标准贮备液10mL于8个100mL容量瓶中，用盐酸（4.2）定容，得到上述离子的标准中间液。 5. 方法 5．1 标准曲线 5．1．1 标准混合溶液的配制 按表1给出的体积，配制各元素标准工作液。即分别吸取铁、锌、铜、锰标准中间液（4.14）于100mL容量瓶中用盐酸（4.2）定容，即为铁、锌、铜、锰标准溶液；分别吸取钙、镁、钾、钠标准中间液（4.14）于100mL容量瓶中，加2mL镧溶液（4.5）用盐酸（4.2）定容，即为钙、镁、钾、钠标准溶液。各元素浓度如表2。 表1 配置标准溶液所取各元素标准中间液的体积mL 标准工作液的序号 K Ca Na Mg Zn Fe Cu Mn 1 0.5 1 0.5 0.1 0.5 1 0.1 0.1 2 1 2 1 0.2 1 2 0.2 0.2 3 1.5 4 1.5 0.3 1.5 3 0.4 0.4 4 2 5 2 0.4 2 4 0.6 0.6 5 2.5 - 2.5 0.5 - 5 0.8 0.8 表2 标准溶液各元素的浓度ug/mL 序号 K Ca Na Mg Zn Fe Cu Mn 1 0.5 1 0.5 0.1 0.5 1 0.1 0.1 2 1 2 1 0.2 1 2 0.2 0.2 3 1.5 4 1.5 0.3 1.5 3 0.4 0.4 4 2 5 2 0.4 2 4 0.6 0.6 5 2.5 - 2.5 0.5 - 5 0.8 0.8 5．1．2 标准曲线的绘制 按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素最佳状态，选用灵敏吸收线K766.5nm、Ca422.7nm、Na588.9nm、Mg285.2nm、Fe248.3nm、Cu 324.7nm、Mn279.5nm、Zn213.9nm将仪器调好预热后，用毛细管吸喷盐酸（4.2）溶液，测定钾钠钙镁时用含镧1g/L的体积分数为2%的盐酸（HCl）调零。分别测定标准溶液中各离子的透光率，对各元素含量绘制标准曲线并计算出回归方程，要求相关系数大于等于0.995。 5．2 样品处理 干法灰化处理:精确称取粉类样品2.0g（检测铜、锰时5.0 g）（精确至小数点后第四位）,液体样品5g(或5mL)于坩埚（3.4）中，在电炉上微火炭化至不放烟，再移入高温炉（3.7）中升温至490℃使样品灰化成白色灰烬。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许1：1的硝酸（4.4）湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬，取出，冷却至室温，加1：4的盐酸5mL，在电炉上加热使灰烬充分溶解，冷却至室温后，移入1