乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中铅的检测.doc

乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中铅的检测 YLNB 5.15 1. 范围 本方法规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定乳制品中铅的方法。 本方法适用于食品中铅的测定。 本方法的检出限为5 μg/kg。 2. 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 3. 试剂 3.1 硝酸（优级纯）。 3.2 高氯酸（优级纯）。 3.3 混合酸（4+1） ：4份硝酸+1份高氯酸。 3.4 硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL 3.5 铅标准储备液：此溶液每毫升含1.0mg铅。 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL，于100mL容量瓶，加硝酸（0.5mol/L）或硝酸（1.0mol/L）定容至刻度。如此经多次稀释成每毫升含5.0,10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ng铅的标准使用液。测定时标准系列可根据样品的含量及取样量选择。 3.6过氧化氢（30%）。 4. 仪器及器材 4．1 石墨炉原子吸收分光光度计。 4．2 电热板。 4．3 微波消解仪。 4．4 自动控温消化炉。 4. 5 三角瓶 4．6 吸管,移液管或移液枪。 4．7 10mL比色管或10mL容量瓶。 4．8 玻璃珠。 5. 方法 5.1试样预处理 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 5. 2试样消解 5. 2.1 湿消解： 　　 称取试样1.00～5.00 g或1.00～5.00mL（根据铅含量而定）， 置入150mL锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，同时做两份试剂空白。加硝酸 20mL ,5mL高氯酸（可适当按比例减少酸的用量），加盖浸泡过夜，次日加一小漏斗（可选择使用）置于电热板上加热消解。若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷备用。（注意不可使瓶内液体烧干）用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL ～25mL容量瓶（或比色管）中，用水少量多次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶（或比色管）并定容至刻度，混匀,备测。 5. 2.2 干法灰化 称取1.00～5.00 g或1.00～5.00mL（根据铅含量而定），置入150mL瓷坩埚中，先小火在可调电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8小时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加１ mL混合酸在可调电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL ～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶并定容至刻度，混匀,备测，同时做试剂空白。 5. 2.3 微波消解 根据样品性质称样于微波消解罐，按仪器附带的样品处理方法汇编处理样品。 5.3 测定 5.3.1 仪器参考条件： 5.3.1.1 仪器开机后，首先进行自检，经检查一切正常后，预热15 min。 5.3.1.2 波长根据使用的仪器选择：一般为238.3nm。 5.3.1.3 仪器进样方式可选择自动进样或手动进样。 6. 结果计算 按式（1）计算试样的铅含量： X= ——（1） 式中： X—试样的铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/Kg或mg/L） Ｖ—试样消化液定容体积，单位为毫升（ ml ） C1—试样被测液的浓度，单位为纳克每毫升（ ng/ml ） C0—试样空白液的浓度，单位为纳克每毫升（ ng/ml ） Ｍ—试样的质量或体积，单位为克或毫升（g或ml） 注意：计算结果保留两位有效数字。 7. 精密度 　　在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。 8. 注意事项 本实验使用玻璃器皿必须用硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲干净。操作中注意污染。