乳与乳制品非常规理化指标检验碘的检测.doc

乳与乳制品非常规理化指标检验碘的检测 YLNB 5.9 1. 依据 GB/T 5413.23—1997 2. 范围 本方法规定了用气相色谱法测定碘的方法。 本方法适用于婴幼儿配方食品和乳粉中碘的测定。 3. 方法提要 把样品中的碘衍生成容易气化的衍生物后，经气相色谱分离，电子捕获检测器定量测定样品中碘的含量。 4. 试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 4．1 高峰氏淀粉酶（Taka-Diastase）。 4．2 碘化钾：光谱纯。 4．3 亚铁氰化钾：c[K4Fe(CN)6·3H2O]为109g/L。称取109g亚铁氰化钾，用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中。 4．4 乙酸锌：c(ZnAc)为219g/L。称取219g乙酸锌，用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中。 4．5 浓硫酸。 4．6 甲乙酮：色谱纯。 4．7 双氧水：体积分数为3.5%。 4．8 正己烷：色谱纯。 4．9 无水硫酸钠。 4．10 标准溶液 4．10．1 碘化钾标准贮备液：浓度为1mg/mL。 准确称取131mg碘化钾，用蒸馏水溶解并定容至100mL，冷藏保存。 4．10．2 标准中间液： 取1mL标准贮备液，定容至25mL，其浓度为 40μg/mL； 4．10．3 碘化钾标准工作液：浓度为0.8μg/mL。 取浓度为40μg/mL的标准中间液1mL，定容至50mL。 5. 仪器及器材 5．1 分液漏斗：100mL。 5．2 容量瓶：50mL。 5．3 气相色谱仪。 5．4 电子捕获检测器。 5．5 色谱柱：DB-1 30m*0.25mm ,或同等性能的柱子。 6. 方法 6．1 样品处理 6．1．1 含淀粉的样品 准确称取样品5g于三角瓶中，放入50mL容量瓶中，加入0.5g高峰氏淀粉酶（3.1），再加入30mL45～50℃的蒸馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气，盖上瓶盖，置45℃烘箱内30min。 6．1．2 不含淀粉的样品 准确称取5g于烧杯中，用30mL65℃的热水溶解，转入50mL容量瓶中。 6．2 测定液的制备 6．2．1 于上述处理过的样品溶液中加入5mL乙酸锌（3.4）和5mL亚铁氰化钾（3.3），并定容至刻度线，充分振摇后静止10min。 6．2．2 过滤。吸取10mL滤液于125mL分液漏斗中，加10mL水。 6．2．3 加入0.7mL浓硫酸（3.5），0.5mL甲乙酮（3.6），2mL体积分数为3.5%的双氧水（3.7），充分混匀后，静止20min。 6．2．4 加入20ml正己烷（3.8）萃取，静止分层后，将水相移入另一分液漏斗，再次萃取。 6．2．5 合并有机相，加水20mL，水洗后静止分层，放去水相。 6．2．6 用无水硫酸钠（3.9）干燥有机相后移入50mL容量瓶中并定容，此即为待测液。 标准工作液也按上述步骤制备。 6．3 样品测定 6．3．1 测定条件 a） 柱温：100℃； b） 进样口温度：200℃； c） 检测器ECD温度：250℃； d） 进样体积：1.0μL； e) 分流比：1：15 f） 柱压：100kPa 6．3．2 定性测定 根据保留时间定性。改变色谱条件，如柱温度、载气流速，使标准组分的保留时间发生改变。如果样品中的某个峰随标准样品中的某个峰的保留时间有同样的改变，即证明样品中含有与标样相同的某个组分。 6．3．3 定量测定 外标定量法。 注射一定量的经5.2步骤制备过的标准工作液进入气相色谱仪，得到碘的峰面积A；注射等体积的样品待测液进入气相色谱仪，得到样品碘的峰面积Bi。 7. 结果计算 样品中碘的含量（ug/100g）=……………………………(1) 式中：Bi——样品中组分i（碘）对应峰面积； c——标准样品中组分i的浓度，μg/mL； V——待测样品的总体积，mL； Ai——标准工作液中组分i的峰面积； m——样品的质量，g。 8. 允许差 同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。