乳与乳制品常规理化指标检验灰分的检测.doc

乳与乳制品常规理化指标检验灰分的检测 YLNB 2.2 1. 原理 将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳，氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的无机物残留下来，这些残留物即为灰分。称量即可算出灰分含量。 2. 仪器及器材 2.1分析天平。 2.2瓷坩埚：40~60mL。用清水清洗后，再用王水（1份硝酸：3份盐酸）浸泡1h，洗去酸液，至电炉上烧灼0.5h，取出，称量，待用。 2.3电炉。 2.4高温炉：保持温度550℃左右。 2.5干燥器：装有有效干燥剂。 2.6坩埚夹 3. 方法 3.1称取约3~5g样品（准确到0.2mg）于已准备好并已称量的坩埚中，置于电炉上初步灼烧，使之炭化至无烟。 3.2移入高温炉保持温度在550±25℃左右，灼烧，使之成白灰（约2h）后，冷至100~200℃后取出，放入干燥器中冷却至室温（约30min）,称量。 3.3重复3.2操作直至前后两次质量差不超过2mg。 4. 结果计算 样品中的灰分（%）= 式中： m1—空坩埚的质量，g； m2—样品的质量， g； m3—坩埚加样品灰化后的质量，g ; 结果精确至0.01% 5. 允许差 同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的0.05%。 6. 注意事项 严格控制灰化温度，温度过高，会引起钾、钠、氯等元素的损失，而且碳酸钙变成氧化钙、磷酸盐熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化，而温度过低，则灰化时间长，且易造成灰化不完全。 灰化时间控制：灰化至白色或浅灰色，并恒重。但有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或浅灰色，如：含铁高的食品，显褐色；含锰、铜高的食品，显蓝绿色。所以要根据样品的组成、残灰的颜色，对灰化的程度作出正确的判断。 3) 灰化过程中，可加入蒸馏水，目的是把已灰化的物质溶解到坩埚底，使中间未灰化的物质漏出表面，易于灰化。具体操作：先灰化2—3h，冷却后，加少许蒸馏水，在水浴上蒸干，继续灰化。在用电炉炭化之前，可在样品中滴加无灰植物油数滴，以防样品膨胀而逸出。