乳与乳制品常规理化指标检验乳粉不溶度指数的检测.doc

乳与乳制品常规理化指标检验乳粉不溶度指数的检测 YLNB 2.9 定义 不溶度指数：在本标准规定的条件下，将乳粉或乳粉制品复原，并进行离心，所得到沉淀物体积的毫升数。 原理 将样品加入到24℃或50℃的水中，然后用特殊的搅拌器使之复原，静置一段时间后（有规定）， 使一定体积的复原乳在刻度离心管中离心，去除上层液体，加入与复原温度相同的水，使沉淀物重新悬浮，再次离心后，记录所得沉淀物的体积。 注：喷雾干燥产品复原时使用温度为24℃的水，部分滚筒干燥产品复原时使用温度为50℃的水。 试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 硅酮消泡剂：硅酮乳化液的质量分数为30%。 仪器及器材 4.1水浴锅：工作温度为24.0±0.2℃或50.0±0.2℃，可放置一个或几个搅拌杯（4.8） 4.2温度计：可测定温度为24℃或50℃，误差不超过±0.2℃。 注：由于复原温度是影响不溶度指数的重要因素，所以在5.1和5.3（和5.4.8）中所用温度计的准确度应符合规定。 4.3表面光滑的勺，或干净且光滑的取样纸（尺寸为140mm×140mm）。用来称样。 4.4天平：准确至0.01g。 4.5塑料量筒：容量为100mL±0.5ml（20℃）。 注：与玻璃量筒相比，塑料量筒热容较低，所以在量筒中加入水后，温度变化最小。 4.6刷子：可刷去勺或称样纸（4.3）上的残留样品。 4.7电动搅拌器，具有以下特性： a.搅拌器轴上有16个叶片（不锈钢），。叶片平的一面位于下方，对于安顺时针方向旋转的搅拌器，叶片从右向左向上倾斜。 b.叶片之间成30o角，水平齿间距（叶轮的圆周）为8.73mm（11/32英寸），使用一段时间后这些尺寸可能会有变化，因此应周期性的检查和维护。 c.当搅拌杯固定在搅拌器上后，搅拌器轴的高度（即从叶片最低处到杯底的距离）应为10mm±2mm，也就是说杯的深度为132mm，由杯的顶部到叶片最低处是122mm±2mm,杯顶部到叶片最高处为115±2mm。叶轮应位于杯中央。 d.搅拌杯中加入100ml24℃的水[加入或未加入样品（5.2）]进行混合时，搅拌器接通后，叶轮的固定转速为3600±100r/min（在5s之内达到）。叶轮的旋转方向应为顺时针。应使用电动测速仪定期检查，在负载情况下叶轮的转速（如上所述），这对旧型的搅拌器尤其重要。对于非同步电动机，转速可以用调速器或速度指示器调整到3600±100 r/min（适用于转速的准确度得不到保证的搅拌器）。 4.8 玻璃搅拌杯：容量为500ml。可与搅拌器（4.7）配套使用。 4.9 计时器：可显示0-60s和0-60min。 4.10 平勺：长度约为210mm。 4.11 电动离心机：有速度显示器，垂直负载，有适合于离心管（4.12）并可向外转动的套管，管底加速度为160gn,并且在离心机盖合时，温度保持在20-25℃。 注：在离心过程中产生的加速度等于1.12 r n2×106；r为水平旋转的有效半径， mm；n为转速，r/min。 4.12玻璃离心管，锥形，带橡胶塞。刻度数和标注“ml(20℃)”应持久不退，刻度线应清晰干净。20℃时，其容量最大误差如下： ——在0.1ml处：±0.05ml； ——在0.1-1ml：±0.1ml； ——在1-2ml：±0.2ml； ——在2-5ml：±0.3ml； ——在5-10ml：±0.5ml； ——在10ml处：±1ml。 注：作为日常生产控制，可以使用其他形状的离心管，但容量误差必须符合上面所列的要求。如果是有争议的或需要确定的结果，则应使用4.12中规定的离心管。 4.13 虹吸管或与水泵相连的吸管：可除去离心管（4.12）中的上层液体，管由玻璃制成，并且带朝上的U型管，适于虹吸。 4.14 玻璃搅拌棒：长250mm，直径为3.5mm。 4.15 放大镜：读取沉淀物体积数。 方法 5.1样品的制备 测定前，应保证实验室样品至少在室温（20-25℃）下保持48h，以便使影响不溶度指数的因素，在各个样品中趋于一致。 然后反复振荡和反转样品容器，混合实验室样品。如果容器太满，则将全部样品移入清洁、干燥、密闭，不透明的大容器中，如上述彻底混合。 对于速溶乳粉，应小心地混合，以防样品颗粒减小。 5.2 搅拌杯的准备 根据不溶度指数的测定温度（24℃或50℃），分别将搅拌杯（4.8）的温度调整到24.0±0.2℃或50.0±0.2℃。方法是将搅拌杯放入水浴（4.1）中一段时间，水位接近杯顶。 注：后文中,“在24.0±0.2℃或50.0±0.2℃是适当的”是指采用这一温度。 5.3样品部分 用勺（4.3）或在称样纸（4.3）上称样，精确至0.01g，取样量如