有机化学实验报告呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备.docVIP

呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 华南师范：cai 前言: 呋喃甲醇，无色液体，遇空气变为黑色。具有特殊的苦辣气味， 溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿 。密度为1.13，熔点：-31℃ 沸点：171 呋喃甲酸，白色单斜长梭形结晶。1g甲酸可溶于26ml冷水或4ml沸水，易溶于乙醇和乙醚。在130-140℃（6.65-8kPa）升华。沸点：230-232℃ ，熔点：129 本实验是以呋喃甲醛和NaOH作用，从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸。 反应方程式： 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：烧杯、分液漏斗、50ml 圆底烧瓶、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、温度计（250℃）、 实验药品：呋喃甲醛、43 %氢氧化钠、乙醚、盐酸、无水硫酸镁、活性炭 1.2实验装置： 蒸馏装置 1.3实验过程 1.31混合反应：将6mL 43％的氢氧化钠溶液置于小烧杯中，将小烧杯置于冰水浴中冷却至约5℃，不断搅拌下滴加6.6mL新蒸馏的呋喃甲醛（约用10min），把反应温度控制保持在8～12 1.31分离收集呋喃甲醇：在搅拌下约加入10mL水至固体全溶，将溶液转入分液漏斗中用30mL乙醚分三次（15mL、10mL、5mL）萃取，合并有机层（保留水层进行后续步骤），加无水硫酸镁干燥后，用电热套低温蒸馏乙醚，蒸完乙醚后，升温蒸馏呋喃甲醇，收集169～172℃ 1.32制备呋喃甲酸：经乙醚萃取后的水溶液用约14mL1:1盐酸酸化至pH为2～3，则析出晶体，充分冷却后抽滤结晶，并用少量水洗涤晶体1～2次得粗产品。 粗产品加入适量的水和活性炭重结晶，抽滤，干燥得纯呋喃甲酸。 2、结果与讨论 2.1实验现象 实验步骤 实验现象 混合反应 加入呋喃甲醛后，溶液由无色变浑浊，形成奶黄色浆状物 收集呋喃甲醇 加入水后，固体全溶，溶液呈棕红色，乙醚萃取后，上层为黄色液体（乙醚层），下层为棕色液体（水层）。蒸馏后得到2.6g淡黄色液体 制备呋喃甲酸 加入盐酸后溶液析出黄色固体，加盐酸至pH=2后，溶液几乎全部转化成黄色固体，重结晶后得到0.6g白色针状晶体。 2.2 产率与产量 产量：呋喃甲醇为2.6g，呋喃甲酸为0.6g 产率;2.6/3.9=66.7% 0.6/4.5=13.3% 2.3提高产率的因素因素分析 此次实验得到的呋喃甲酸产量很低，很大的原因在于洗涤时用了较多的水，因为呋喃甲酸还是能够溶于水中的，所以在洗涤时不宜用较多的水。 在混合反应过程中，最好需要逐滴加入呋喃甲醛，分液漏斗有时可能不好控制，用滴管逐滴加入会比较好。 重结晶中不要加入太多的水，因为呋喃甲酸在水中也有溶解度，加入水过多会造成产量降低。 2.4注意事项分析 2.41．反应在两相间进行，必须充分搅拌。 2.42反应温度的控制：温度低于 8℃，则反应太慢；若高于 12 2.43溶解固体时，加水应适量。 2.44酸化时盐酸的用量。酸必须要加够，以保证pH=3左右，否则呋喃甲酸不能充分游离出来,所以说酸化是影响呋喃甲酸收率的关键