熔点测定标准操作规程.doc

熔点测定标准操作规程 1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005版（二部） 2 定义：由固体熔化成液体的温度，初熔至全熔所经历的一段温度。 3 原理：一个固体物质熔点，即置物质在大气压下，固态与液态达到平衡时的温度。 4 检验操作方法 4.1 仪器及用具 数字熔点仪 电热恒温干燥箱 毛细管1支 研钵1个 表面皿1个 玻璃管1支 4.2 操作方法 4.2.1 供试品的准备：取供试品适量，用研钵研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。 4.2.1.1 若该药品不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品，可采用105℃干燥。 4.2.1.2 熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 4.2.2 供试品的制备：取供试品适量，置干净的表面皿上，将熔点管开口端向下插入粉末中，装取少量粉末，取一支长约30-40cm的玻璃管，垂直立于干净的表面皿上，将熔点管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端（高约为3mm）。 4.2.3 测定 4.2.3.1 插上电源，将熔点测定仪开启后，升温控制所需温度，稳定20分钟。 4.2.3.2 将毛细管插入，此时电表基本指零，初熔灯熄灭（调零使完全指零）。 4.2.3.3 按动升温钮，数分钟后，初熔灯先闪亮，记下读数。 4.2.3.4 然后出现终熔，读数显示，即为终熔，测定完毕。关上开关，拔下电源。 5 注意 5.1 供试品加热至规定的熔点低限约10℃。 5.2 升温速度以每分钟1.5℃为宜。 5.3 装入供试品高度以3mm为宜。