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标准方法名称 / 代号（含年号） 确认类型 确认人员 确认日期 目的 适用范围 确 认 过 程 及 结 果  受 控 xxxx 管理记录 编号： xxxx-GLjl-xx 版本：第一版 修改：第 0 次 检测方法确认记录 实施日期： 2015-01-01 第1页 共3页 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法 HJ/T 38-1999 □首次确认 □修改后确认 □其他 2015年9月14日 通过精密度测试来验证固定污染源排气中的非甲烷总烃。判断本实验室的检测方法是否合格 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃（ NMHC）测定 样品的采集和保存 1.1 采样容器的洗涤 真空采样瓶或注射器使用前必须用 3.3mol/L 磷酸溶液洗涤， 然后用水漂洗干净，干燥后用氮气置换。 1.2 有组织排放监测采样 按 GB16157-1996 中 9.3 图 29（真空瓶采样）或图 30（注射器采样）连接采样装置，并按 GB16157-1996 中 9.4 有关部分操作采集样品。若排气中具有固体颗粒物，应在采样管头部塞适量玻璃棉过滤。采样完毕后，将真空瓶活塞关闭，或将 注射器用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶帽密封，带回实验室。 有组织排气中的采样位置和采样点按 GB 16157-1996 中 9.1.1 和 9.1.2 规定执行。 在采样前，将 2-3 片聚四氟乙烯薄片放入真空瓶或注射器中，真空瓶应事先排 出瓶内气体， 使真空度达 1.0 ×10-3 ～ 1.0 × 10-4 kPa。注射器在采样前用样品气反复抽洗 3次。 1.3 无组织排放监测采样 按 GB16297-1996 附录 C 的规定，确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定 要求确定采样点的位置。真空瓶、注射器按 7.2 作好准备，于现场直接采样。若 采用铝箔复合气袋采样，亦应在采样前用样品气反复置换 3 次。采样结束后，密 封采样容器，避光带回实验室。 1.4 样品保存 采集好的样品应避光保存尽快分析，一般放置时间不超过 12h。 2 分析步骤 2.1 色谱条件 2.1.1 进样器温度： 100～ 110℃； 2.1.2 层析室温度： 70～ 80℃； 2.1.3 检测器温度： 100～ 110℃； 2.1.4 氢气流量 25ml/min ；空气流量 400ml/min 。根据仪器的具体情况可作适当调 整。载气流量，甲烷柱约为 20ml/min ；总烃柱为 40～ 50ml/min 。根据色谱柱的阻 力调节柱前压。 2.1.5 进样量： 1ml 。 2.2 校准曲线绘制 2.2.1 标准系列的制备：用混合标准气稀释， 配制 5 个浓度的标准气， 形成标准系 列。 2.2.2 标准系列的测定： 在本标准规定的色谱条件下， 准确抽取 1.0ml 标准系列的 气体样品（由低浓度到高浓度），分别在总烃柱和甲烷柱中进样，每个浓度重复三次，取峰高的平均值。 2.2.3 校准曲线绘制：以总烃含量（ mg/m3）为横坐标（ X 轴），以相对应的平均 受 控 管理记录 检测方法确认记录  编号： xxxx-GLjl-xx 版本：第一版 修改：第 0 次 实施日期： 2015-01-01 第2页 共3页 峰高为纵坐标（ Y 轴），绘制总烃的校准曲线。 同样以甲烷的含量（ mg/m3）为横坐标（ X 轴），以相对应的平均峰高为纵坐标（ Y 轴），绘制甲烷的校准曲线。 并分别计算总烃及甲烷的校准曲线线性回归方程。 2.3 样品测定 按标准系列测定相同条件和步骤直接进样分析（如果样品浓度大于检测上限，应作适当稀释）。测定其峰高值。 2.4 氧峰测定 样品气体中含有氧气。由甲烷柱得到的色谱图中，氧峰已与甲烷峰分开（由于氧在氢火焰检测器中的响应值小，所以在实际得到的色谱图中不一定能看清氧峰）。但由总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰，应予扣除。 与样品测定相同的条件，于总烃柱进除烃空气样，测得氧峰的峰高度。 定性分析 根据标准样品色谱峰的保留时间定性，参见分别由总烃柱和甲烷柱所得的标准色谱图 4. 加标回收率及精密度的测定 选取 10 份样品加标，使加标浓度为 0.88mg/m 3，连续测定 10 次，结果如下： 结果（ mg/m3） 1 0.84 2 0.86 3 0.88 4 0.84 5 0.85 6 0.85 7 0.86 8 0.85 9 0.83 10 0.87 xxxx 管理记录 检测方法确认记录 平均值 相对标准偏差 加标回收率 精密度 RSD7.3%，加标回收率在 结论 审批意见  受 控 编号： xxxx-GLjl-xx 版本：第一版 修改：第 0 次实施日期： 2015-01-01 第3页 共3页 0.85 1.75% 97% 89.6%