保健食品中芦荟甙的测定.doc

保健食品中芦荟甙的测定 Determination of Aloin in health food 1．范围 本方法规定了芦荟胶囊、芦荟片剂、芦荟汁等保健食品中芦荟甙含量的测定方法。 本方法适用于芦荟胶囊、芦荟片剂、芦荟汁等保健食品中芦荟甙含量的测定。 本方法的最低检出量10ng 本方法的最佳线性范围：0~100μg/mL y=1124194x+3215；线性关系r=0.9999 2．原理 用甲醇+水（55+45）作为溶剂，提取试样中的芦荟甙，经高效液相色谱仪C18柱分离，紫外检测器293nm条件下检测，以芦荟甙保留时间定性，峰面积定量。 3．试剂 3．1甲醇 色谱纯； 3．2水 重蒸水； 3．3芦荟甙标准品 纯度≥98% 3．4芦荟甙标准溶液的制备 精确称取芦荟甙标准品10mg，加流动相甲醇+水（55+45）溶解并移入100mL容量瓶中，定容至刻度。 4．仪器设备 4．1 高效液相色谱仪 附紫外检测器 4．2色谱柱 C18（以十八烷基键合硅胶填料为填充剂）或具同等性能的色谱柱，150mm×6mm，5μm； 4．3 超声波清洗器； 4．4 C18净化富集柱 C18预柱 装量0.5g，分配型； 4．5离心机 3000r/min。 5色谱分离条件 5．1流动相 甲醇+水=55+45 5．2流速 1mL/min； 5．3柱温 40℃； 5．4检测波长 293nm； 5．5灵敏度 0.016AUFS； 5．6进样量 10μL。 6．分析步骤 6．1试样制备 将固体试样粉碎成粉末状，混匀。准确称取上述经处理后的试样1.00g于50mL容量瓶中，加检测用流动相30mL溶解，经超声振提5min加流动相定容50mL，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤，芦荟汁饮料直接经0.45μm滤膜过滤。 6．2测定步骤 分别精密吸取标准溶液和试样溶液10μL注入高效液相色谱仪，依上述色谱条件，以保留时间定性，用外标法计算试样中芦荟甙的含量。 7．计算公式 A1×C×V x= A2×m 式中：X 试样中芦荟甙含量，mg/g（mg/mL）； A1 试样中芦荟甙的峰面积； C 标准液的质量浓度，mg/mL； A2 标准液中芦荟甙的峰面积； V 试样定容体积，mL； m 试样的质量，g（mL）。 计算结果保留三位有效数字。 8.允许误差 同一试样两次测定值之差不得超过两次测定平均值的10%。