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* 2. 热原检查法 （1）3只家兔 （2）测定正常体温 （3）耳静脉注射 （4）每隔30min测定体温，6次 （5）最高体温-正常体温 * 2. 热原检查法 结果判断 （1）体温升高均低于0.6℃，且体温升高总和低于1.4℃。 （2）复试（另取5只），其中体温升高超过0.6℃的不超过一只，8只家兔体温升高总和不超过3.5℃。 * 四、含量测定 （一）溶剂水的干扰及其排除 （二）溶剂油的干扰及其排除 （三）抗氧剂的干扰及其排除 * （一）溶剂水的干扰及其排除 干扰非水溶液滴定法 排除方法：碱性药物通过碱化、有机溶剂提取游离药物；挥干有机溶剂后再测定。 * 注射用植物油：麻油、茶油、核桃油。排除的方法：1. 有机溶剂稀释法： 对某些含量较高，而测定方法中规定取样量较少的注射剂，可经有机溶剂稀释以使油溶液对测定的影响减至最小。2. 萃取法：可选择适当的溶剂，将药物提出后再进行测定。3. 柱色谱法  （二）溶剂油的干扰及其排除 * 常用抗氧剂 Na2SO3 、 NaHSO3 、 Na2S2O3 Na2S2O5 干扰 氧化还原滴定 （三）抗氧剂的干扰及其排除 排除方法 加掩蔽剂 丙酮或甲醛 加酸或加热使抗氧剂分解 加弱氧化剂氧化 * 1. 加掩蔽剂 丙酮或甲醛 排除方法 * 。 2. 加酸或加热使抗氧剂分解 Na2S2O3 NaHSO3 △ NaCl + H2SO3 NaCl + H2SO3 +S↓ H2O + SO2↑ △ △ H2O + SO2↑ * 先将抗氧剂氧化 3. 加弱氧化剂 * 五、辅料及包材的分析：实施严格控制（p448） （一）辅料的分析： （二）包材的分析： * 第四节 复方制剂分析 一、复方制剂分析的特点： 含两种或两种以上有效成分的制剂。 1.高通量分析法：多组分同时分析。常采用HPLC。计算分光光度法。 2.适当分离后，再分析。 * 二、复方制剂分析示例 复方磺胺甲噁唑片的分析ChP2015（p449）HPLC ChP2010（p451）双波长分光光度法。 磺胺甲噁唑（SMZ） 甲氧苄啶（TMP） * 。 ChP2000采用双波长紫外-可见分光光度法 混合组分光谱法测定的三种情况 * 双波长分光光度法原理 测定波长 A测＝A样1 +A干1 参比波长 A参＝A样2 +A干2 选择 A干1＝A干2 ?A＝A测-A参＝(A样1+A干1)-(A样2+A干2) ＝A样1-A样2 *干扰组分在此两个波长处吸收度相等 *被测组分在此两波长处的?A足够大 * ?A 1.TMP 2.SMZ 3.SMZ+TMP ?A * SMZ ?A对 = A257 - A304± TMP ?A对 = A239 - A295± SMZ ?A样 = A257 - A304± TMP ?A样 = A239 - A295± * 例1采用紫外分光光度法测定片剂含量。 取片剂10片，精密称重，为3.5622g,研细。取上述片粉适量，精密称重为0.0433g，置250ml量瓶中，加规定溶剂使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml.置100ml量瓶中加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在257nm波长处测定溶液的吸光度为0.485.已知药物的吸收系数为715，片剂标示量为每片0.30g. 求片剂含量为标示量的百分数。 * 解： * 例2异烟肼片的含量测定。 取标示量为100mg的本品20片，总重量为2.2680g，研细，称取片粉0.2887g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用溴酸钾滴定液（0.01733mol/L）滴定，消耗17.92ml.每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg异烟肼，求其含量占标示量的百分率%。 * 解： * * * * - * k * * - * k * 释放度测定方法 第一法 用于缓释、控释制剂 至少三个时间点取样 第二法 用于肠溶制剂 酸中释放量、缓冲液释放量 第三法 用于透皮贴剂 浆法 * 第一法至少在三个时间点取样，并须及时补充与所取溶出液体积相同的溶出介质。 第一取样时间点为0.5~2小时，作为判断制剂突释的依据； 第二取样时间点为累积释放量为50%的时间，表征制剂的释药特性；