第8章杂环类药物分析总结.ppt

若图1有与内标峰保留时间相同的杂质峰，则将图2上的内标峰面积减去图1中此杂质峰面积，得内标物质峰的校正面积；图2中各杂质峰面积加上图1此杂质峰面积，得各杂质峰的校正总面积；各杂质峰校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。 4. 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质的含量 准确测定杂质含量 方法 内标+杂质对照品→溶液，进样，测定，计算校正因子 供试品+内标→供试品溶液，进样，测定杂质和内标峰面积或峰高，计算杂质量 5. 外标法测定供试品中某个杂质的量 供试品→供试品溶液 杂质对照品→对照品溶液进样，测定，计算杂质的含量 缺点：不易准确控制进样量，宜用定量环进样 3. 水解后呈茚三酮反应 地西泮 2. 丙硫异烟胺 ChP（2000） 【鉴别】（1）取本品约 50 mg，加盐酸溶液（9→100）3 ml ，缓缓加热，发生的气体可使湿润的醋酸铅试纸显黑色。 四、含量测定 （一）异烟肼的含量测定 1. 氧化还原滴定法 （1）溴酸钾法 ChP（2000）原料及制剂 反应摩尔比 3∶2 取本品约 0.2g，精密称定，置 100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25m1，加水50m1、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mo1/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml的溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。 （2）溴量法 反应摩尔比 1∶4 （3）剩余碘量法 反应摩尔比 1∶4 2. 非水溶液滴定法 （1）非水酸量法 （2）非水碱量法 （二）尼可刹米的含量测定 1. 非水溶液滴定法 ChP（2000）原料 2. 紫外分光光度法 ChP（2000）注射液 内容量移液管 用内容量移液管精密量取本品1m1，置 100ml 量瓶中，用 0.5％ 硫酸溶液分次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加 0.5％硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加0.5％硫酸溶液稀释成每1ml中约含尼可刹米20μg的溶液，在263nm的波长处测定吸收度，按C10H14N2O的吸收系数（ ）为292计算，即得。 （三）异烟腙的含量测定 非水溶液滴定法 电位法指示终点 ChP（2000）原料及片剂 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙硫异烟胺0.3g）置具塞锥形瓶中，加丙酮20ml使丙硫异烟胺溶解，精密加入硝酸银滴定液（0.1mo1/L）50m1，摇匀，放置15min，加水50m1、硝酸3m1、硝基苯5ml与硫酸铁铵指示液2m1，用硫氰酸铵滴定液（0.1mo1/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硝酸银滴定液（0.1mo1/L）相当于 9.014mg的C9H12N2S。 四、含量测定 （一） 非水溶液滴定法 原料药 HClO4在冰醋酸溶液中，具强氧化性，可氧化吩噻嗪类药物产生红色的氧化物，干扰指示剂终点的观察。排除方法： （1）改用中性溶剂 （2）加抗坏血酸 （3）电位法指示终点 3. 含卤素 * 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 E. pH指示剂吸收度比值法 中国药典(2000年版)中地西泮原料药中2-甲氨基-5-氯二苯酮的检查法为 A. TLC B. HPLC C. GC D. 沉淀法 E. 显色法 检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为 A. 杂质的标准溶液 B. 标准“有关物质”溶液 C. 供试品溶液 D. 供试液的稀释溶液 E. 对照溶液 某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为 A. 雌二醇 B. 氯丙嗪 C. 诺氟沙星 D. 硫酸镁 E. 苯巴比妥钠 吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行 A. pH4 B. pH3～3.5 C. pH2±0.1 D. pH1 E. pH5 A. 氯氮卓（利眠宁）B．地西泮（安定） C．两者均能 D. 两者均不能 分子母核属于苯并二氮杂卓 用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应 水解后呈芳伯胺反应 与三氯化锑反应生成紫红色 溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光 (C) （C） （A） （D） （B） 硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别