仪器分析教学课件作者李继萍5.pptVIP

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2019-10-12 发布于广东
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仪器分析教学课件作者李继萍5.ppt

一、背景知识 (3)几种脱气方法比较。 ①氦气脱气法。利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。 ②加热回流法。效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。 ③抽真空脱气法。易抽走有机相。 ④超声脱气法。它是一种较为常见的脱气法。 (4)如果管路中使用peek树脂部件，请不要使用下列流动相: 浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢吠喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚矾。 (5)特别注意HPLC使用过后的系统清洗。上一页下一页返回一、背景知识含有缓冲盐溶液的流动相的清洗方法如下。 ①先用100%的纯水冲洗，打开排放阀，用3~5 mL /min的流量，洗20分钟左右后停泵。此举主要是针对吸液系统、泵头、进出口单向阀等体积较大的空间的清洗。 ②再用95: 5的甲醇/水清洗整个系统，关闭排放阀，用1 mL /min的流量，洗30~60 min后停泵。此举主要是用水清洗整个系统中的盐，用5%的甲醇主要是为了保护色谱柱。 ③最后用100%的甲醇清洗整个系统，用1 mL /min的流量，洗2 min左右，然后关机。如果流动相中不含盐，则使用上述第三步清洗即可。上一页下一页返回一、背景知识 3.流动相的更换在分析过程中，有时需要更换流动相进行分析。一定要注意前一种使用的流动相和所更换的流动相是不是能够相溶的。如果前一种使用的流动相和所更换的流动相不能够相溶，那您就要特别注意了。要采用一种与这两种需更换的流动相都能相溶的流动相进行过滤、清洗。较为常用的过滤流动相为异丙醇，但实际操作中要看具体情况而定，原则就是采用与这两种需更换的流动相都能相溶的流动相。一般清洗时间为30~40 min，直至系统完全稳定。上一页下一页返回一、背景知识 4.管路连接的注意事项 (1)将管子完全插入开口端，直至其与开口端的末端相碰为止。否则将产生死体积，引起峰展宽。 (2)为了使柱外效应减到最小，获得理想的分析结果，尽量使用管径细的管路作为连接。 (3)管路接头不要拧得过紧，以防破坏螺纹。 5.基本操作注意事项 (1)泵运行前先打开排空阀，用注射器抽出流动相，观察10s，流动相应连续流出。不用排空阀时应将其关闭，否则大气压力会使流动相从排空阀出口流出。上一页下一页返回一、背景知识 (2)在使用仪器过程中，注意贮液瓶里的流动相是否够用，如快用尽应及时更换。更换流动相时务必停泵，防止吸入大量空气，影响仪器正常运作。 (3)在启动分析进样时，请快速扳动进样阀，否则会引起系统压力突跳，影响仪器的使用寿命。 (4)如对样品分析的定性定量要求较高，应配置柱温箱，保持温度恒定。 (5)若流动相不是纯甲醇，样品分析结束后，必须用HPLC级甲醇对泵及进样阀进行清洗，大约半小时后，待压力重新回落并稳定，方可关泵。 (6)若流动相中含有缓冲盐，则须根据其特殊的清洗方法进行清洗。上一页下一页返回一、背景知识 6.氛灯的保养紫外检测器中的氛灯是有一定使用寿命的。为了节省灯的使用寿命，在暂时不使用时可在不关机的情况下，只把灯关掉(建议:最好在需要关灯4h以上才关灯，因为频繁的开关灯，同样会缩短灯的使用寿命)。 7.色谱柱的保养事项为了保护色谱柱，延长其使用寿命，在使用时应采取以下几方面措施。 (1)应在柱头加烧结片不锈钢滤片，需要时加保护柱，防止柱头堵塞，影响分析效果。上一页下一页返回一、背景知识 (2)当流动相的pH 7时，要用大粒度同种填料作预柱。 (3)溶剂的化学腐蚀性不能太强。 (4)要避免微粒在柱头沉降。 (5)为防止高压冲击，泵上的压力限制不宜太高，一般在15~20 MPa为宜，在旧柱或梯度洗脱时应稍高些，以避免因上限设置过低而造成正常使用中的中途停机。 (6)色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂(甲醇或乙睛)，两端封死。上一页下一页返回一、背景知识 8.手动进样阀的维护注意事项 (1)在每次使用后，尤其是进样浓度差异比较大的样品时要用专用工具(不是带针头的注射器)冲洗进样阀，冲洗时必须冲洗进样阀两头数次，每次数毫升。以防止无机盐沉积和样品微粒造成阀内部磨损或阻塞以及样品的交叉污染。 (2)进样量的多少要根据定量管的环体积决定:当样品量较少时，进样体积由注射器的进样体积决定，但最大体积要小于环体积的1/2;当样品量较多时，进样体积由定量管的体积决定，为保证样品完全把定量管的流动相置换干净，需注射5~6倍的环体积。 (3)要使用专用的液相注射器进样，绝不可用气相注射器。 (4)注射器前应用专用的样品过滤器。上一页下一页返回一、背景知识 9.高压恒流泵的维护注意事项泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可引起系统的许多故障，要注意保养和定期更换。应采取下列措施以延长使用寿命。 (1)绝对不允许

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