含量和有关物质方法学验证方案.pdfVIP

一般项目方法学验证方案 表一 原料药检测项目及方法学验证方案 名称 检测项目 方法学验证 起始原料 性状、溶解度、鉴别、比旋度 （手 残留溶剂、有关物质、含量 性中心）、干燥失重、炽灼残渣、 残留溶剂、重金属、有关物质、 含量 中间体 性状、有关物质、纯度 有关物质、纯度 API 性状、溶解度、引湿性、熔点、 残留溶剂、粒度、有关物质、含 比旋度（手性中心） 、鉴别、干 量 燥失重或水分、 硫酸盐、氯化物、 重金属、炽灼残渣、残留溶剂、 粒度、晶型、有关物质、含量 表二 片剂检测项目及方法学验证方案 名称 检测项目 方法学验证 片剂 性状、鉴别、水分、重量差异、 有关物质、溶出度、含量均匀度、 有关物质、溶出度、含量均匀度、 含量、微生物限度 含量、微生物限度 1 表三 有关物质方法学验证内容 名称 有 关 物 质 色 谱 条 件 有关物质方法学验证 HPLC 摸索 起始原料 检测波长的初选、分 分离度、仪器精密度、 不加校正因子的主成 离度、检测波长的确 LOD 、溶液稳定性、空 分自身对照法 定 白干扰 中间体 检测波长的初选、分 分离度、仪器精密度、 面积归一化法 离度、检测波长的确 LOD 、溶液稳定性、空 定 白干扰 API 检测波长的初选、分 分离度、强制降解试验、 不加校正因子的主成 离度、检测波长的确 仪器精密度、 LOD 、溶 分自身对照法 定 液稳定性、空白干扰、 耐用性 分离度、强制降解试验、 加校正因子的主成分 系统适用性、仪器精密 自身对照法 度、LOD、LOQ 、线性、 溶液稳定性、空白干扰、 耐用性 分离度、强制降解试验、 外标法 系统适用性、仪器精密 度、方法精密度、中间 精密度、溶液稳定性、 空白干扰、LOD 、LOQ 、 线性、回收率