苯甲酸红外吸收光谱图的测定.docVIP

苯甲酸红外吸收光谱图的测定 一、目的 1、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰频率的记忆。 2、了解傅里叶变换红外光谱仪的结构。 3、掌握固体样品压片的制作方法。 4、掌握利用傅里叶变换红外光谱仪测定红外吸收光谱的方法。 二、试验原理 苯甲酸为无色、无味片状晶体,熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。苯甲酸是食品生产中的常用防腐剂,但其在各食品中允许的用量不同。 当具有偶极距的有机化合物分子受到波数位于4000-400cm-1的中红外区辐射 照射时,如果红外辐射的频率与该分子中某基团的振动频率一致,将会被该分子吸收。因分子中基团的振动频率可以反映分子结构的信息,又鉴于分子的红外吸收光谱与分子振动频率之间的关联性,该光谱能够反映分子结构的信息。通过对红外吸收光谱中基团相关特征吸收峰的分析,可以确定分子中存在的基团以及基团之间相互连接的情况,最终获得与所测化合物红外吸收光谱相对应的化合物分子结构。 当傅里叶变换红外光谱仪中的迈克尔孙干涉仪发出的干涉光通过由KBr和有机化合物制成的样品压片时,其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收,检测器将测到被吸收后的干涉图谱(时域图谱,经计算机进行傅里叶积分变换,可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱(频域图谱。 三、仪器与试剂 仪器:Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平 试剂:溴化钾(光谱纯、苯甲酸(分析纯 四、实验步骤 1、样品制备 称取事先经105℃脱水干燥后的苯甲酸10mg分别和0.1、0.5、1、1.2、1.5、 1.8、 2.0、2.5、 3.0g 溴化钾于玛瑙研钵中,在红外灯下研磨混匀,至微粒在2μm 左右,用不锈钢铲取70-90mg 在压片装置中压成透明薄片。本底用同样量的纯溴化钾制作。 2、测定 将本底和样品压片分别放入仪器测量,得到扣除了本底的苯甲酸红外吸收谱图。 3、实验结束后,按要求关好仪器。 五、结果处理 后除空气背景的苯甲酸 未除背景的苯甲酸 空气背景 先除固定空气的苯甲酸 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60单光束 1000 2000 3000 4000 波数 (cm-1 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.106 0.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.124 0.126吸光度 1000 2000 3000 4000 波数 (cm-1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75单光束 1000 2000 3000 4000 波数 (cm-1 0.082 0.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.106 0.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.124吸光度 1000 2000 3000 4000 波数 (cm-1 0.082 0.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.106 0.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.124吸光度 1000 2000 3000 4000 波数 (cm-1 此图谱测得的是波数和吸光度的关系(红色的是苯甲酸,蓝色的是空气背景,但是通常是波数和透光率的关系,一般而言吸光值(A和透光率(T的关系为A=-lgT 图谱分析: 1.波数在3250-2500cm-1左右有中等强度的吸收带,谱带较宽,但是峰型不尖锐。由于羧酸在固体样品中通常是以二聚体的形式存在,分子间有氢键,区域内变宽、散谱带二聚体羧基中O-H伸缩振动的特征谱带;其中3020-3000cm-1芳烃的C-H 的伸缩振动峰。 2.波数在1800cm-1左右的强吸收峰为C=O伸缩振动吸收峰; 3.波数在1650-1510cm-1左右的中等强度吸收峰为苯环骨架伸缩振动; 4.波数在1920cm-1、1790cm-1、910cm-1、720cm-1左右的吸收峰为苯环单取代的特征吸收峰。 对照苯甲酸的标准曲线,为苯甲酸样品: 六、注意事项 1、压片前的研磨要在红外灯下进行。 2、样品颗粒要研磨至粒径2μm左右。 七、思考题 1、研磨如不在红外灯下进行会发生什么现象? 答:研磨在红外灯下进行是为了保证样品的干燥,若离开红外灯,则晶体可能吸潮,所吸入的物质将在光谱中产生一定的吸收峰,对观察结果会产生一定影响。 2、为