水质 溶解氧的测定.docVIP

制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 水质 溶解氧的测定 本份页码：共3页 制定部门：品控部 页码：3－1 原理 本方法所采用的探头由一小室构成，室内有两个金属电极并充有电解质，用选择性薄膜将小室封闭住。实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。 因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。由于这种电位差，使金属离子在阳极进入溶液，而透过膜的氧在阴极还原。由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的氧的传递速度成正比，因而该电流与给定温度下水样中氧的分压成正比。 因为膜的渗透性明显地随温度而变化，所以必须进行温度补偿，可采用数学方法（使用计算图表、计算机程序）；也可使用调节装置；或者利用在电极回路中安装热敏元件加以补偿。某些仪器还可对不同温度下氧的溶解度的变化进行补偿。 试剂 在分析过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水。 无水亚硫酸钠（Na2SO3）或七水合硫酸钠（Na2SO4·7H2O）。 二价钴盐，例如六水合氯化钴（Ⅱ）（CoCl2·6 H2O）。 仪器 测量仪器。由以下部件组成： 测量探头。原电池型（例如铅／银）或极谱型（例如银、金），如果需要，探头上附有温度灵敏补偿装置。 仪表。刻度直接显示溶解氧的浓度和（或）氧的饱和百分率或电流的微安数。 温度计。刻度分度为0.5oC。 气压表。刻度分度为10Pa。 步骤 使用测量仪器时，应遵照制造厂的说明书。 测量技术和注意事项 不得用手接触膜的活性表面。 在更换电解质和膜之后，或当膜干燥时，都要使膜湿润，只有在读数稳定后，才能进行校准（见4、2）。需要的时间取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间。 当将探头浸入样品时，应保证没有空气泡截留在膜上。 样品接触探头的膜时，应保持一定的流速，以防止与膜接触的瞬间将 制定 核 准 审核 制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 水质 溶解氧的测定 本份页码：共3页 制定部门：品控部 页码：3－2 该样品中的溶解氧耗尽，而出现虚假的读数。应保证样品的流速不至 使读数发生波动，在这方面要参照制造厂家的说明。 对于分散样品，测定容器应能密封以隔绝空气并带有搅拌器（例如电磁搅拌器）。将样品充满容器至溢流，密闭后进行测量。调整搅拌速度使读数达到平衡后保持稳定，并不得夹带空气。 对流动样品，例如曝气池、污水池最终出口，要检验是否可保证有足够的流速。如不够，则需在水样中往复移动探头，或者取出分散样品按上段叙述的方法测定。 校准 校准步骤在4、2、1至4、2、3中叙述，但必须参照仪器制造厂家的说明书。 调节 调整仪器的电零点，有些仪器有补偿零点，则不必调整。 检验零点 检验零点（必要时尚需调整零点）时，可将探头浸入每升已加入1g亚硫酸钠（见2、1）和约1mg钴盐（Ⅱ）（见2、2）的蒸馏水中。 10min内应得到稳定读数。注：新式仪器只需2~3min。 接近饱和值的校准 在一定温度下，向水中曝气，使水中的氧的含量达到饱和或接近饱和。这个温度下保持15min再测定溶解氧的浓度，例如用碘量法测定。 调整仪器 将探头浸没在瓶内，瓶中完全充满按上述步骤制备并标定好的样品。让探头在搅拌的溶液中稳定10min，然后检验零点（见4、2、2注）。如果必要，调节仪器读数至样品已知的氧浓度。 当仪器不能再校准，或仪器响应变得不稳定或较低时（见厂家说明书），应更换电解质或（和）膜。 注：仪器可在空气中校准。 测定 按照厂家说明书对待测水测定。 在探头浸入样品后，使探头停留足够的时间，使探头与待测水温一致并使读数稳定。由于所用仪器型号不同及对结果的要求不同，必要时要检验水温和大气大力。 结果的表示 5、1 溶解氧的浓度（mg/L） 制定 核 准 审核 制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 水质 溶解氧的测定 本份页码：共3页 制定部门：品控部 页码：3－3 溶解氧的浓度以每升中氧的毫克数表示，取值到小数点后第一位。 在测量样品时的温度不同于校准仪器时的温度时，应对仪器读数给予相应 校正（有些仪器可以自动进行补偿）。该校正考虑了在两种不同温度下溶解 度的差值。要计算溶解氧的实际值，需将测定温度下所得读数乘以下列比 值： Cm ……………………………… （1） Cc 式